为了研究绿色、高效制备纳米纤维素(cellulose nanofibrils,CNF)的方法,该研究采用纤维素酶预处理竹浆协同超声波法制备纳米纤维素,对影响纳米纤维素得率的酶用量、酶解温度、酶解时间、超声时间等因素进行考察,得到纳米纤维素的较佳制备工艺。采用透射电子显微镜(transmission electron microscopy,TEM)、傅里叶红外光谱仪(Fourier transform infrared spectroscopy,FTIR)、旋转流变仪、X射线衍射仪(X-ray diffractometer,XRD)、紫外可见分光光度计以及热重分析仪(thermogravimetric analyzer,TGA)对纳米纤维素的形态结构、流变性能、结晶度、热稳定性等进行表征。结果表明,在酶用量8%(纤维素酶/竹浆纤维质量比)、酶解温度50℃、酶解时间10 h、超声时间6 h的条件下制备的纳米纤维素得率高达62.6%。制备得到的纳米纤维素直径约为2~24 nm,长度约为50~450 nm,结晶度为73.05%。热重分析表明,纳米纤维素在700℃后仍有高达15.3%的残余率,说明纳米纤维素的制备条件温和,对结晶区的损害较小,其良好的热稳定性有望在耐热性生物质复合材料领域有较好的应用发展。