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研究了以沸石分子筛ZSM-5为催化剂，水解葡萄糖制备乙酰丙酸的反应，探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间对乙酰丙酸得率的影响。结果表明，在催化剂用量3g、温度190℃、反应时间2．5h的条件下，乙酰丙酸的最大摩尔得率可达到67．54％。通过X射线衍射（XRD）和X射线光电子能谱（XPS）分析了催化剂在反应前后的结构变化，发现催化剂表面结焦积炭是失活的主要原因。通过焙烧除去失活催化剂表面的积碳后进行催化反应，使得产物乙酰丙酸摩尔得率可达到57．02％。