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活性碳纳米纤维由于比表面积大、导电、导热性好、孔隙率高等优点，得到人们广泛关注。如何进一步提高得碳率、比表面积和孔隙率，是制备活性碳纳米纤维面临的主要问题。以静电纺丝（电纺）纤维素纳米纤维为基体，在N2气氛下分别采用ZnCl2和NH4Cl化学活化法制备活性碳纳米纤维（ACNF），采用热重、扫描电镜、透射电镜和N2吸附-脱附等温线表征ACNF的形貌与性能。实验结果表明：电纺制备的纤维素前体直径为250nm±60nm，直接碳化纤维发生一定程度熔融黏结，破坏纤维形貌。采用ZnCl2和NH4Cl活化处理