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在无水AlCl3及N-甲基吡咯烷酮（NMP）／1，2-二氯乙烷（DCE）复合溶剂的存在下，将含氰侧基芳二醚单体与含偶氮苯结构芳二甲酰氯进行低温付．克缩聚反应，合成了新型含偶氮结构聚芳醚酮。用IR、TG及元素分析等测试技术进行了结构表征和性能测试。结果表明，所合成的聚合物具有预期结构；在N2气气氛中温度（乃）为426～452℃的质量损失为5％；聚合物除了能在浓H2SO4、CF3COOH／CHCl3等强极性质子型溶剂中溶解外，还能溶解于NMP、DMF、DMSO等强极性非质子型溶剂中，也能在普通溶剂（CHCl3