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为分析微波和硝酸处理对山西高硫炼焦煤中各形态硫变化的影响，应用XPS（X射线光电子能谱技术）研究了该煤样在酸洗和微波辐照后其中硫赋存状态和含量的变化。研究结果表明：煤样中无机硫含量约为14．2％，主要为硫酸盐硫；有机硫含量约为85．8％，噻吩类硫含量较高。微波和酸洗处理后，全硫脱除率为38．8％，硫醚硫醇类硫脱除率为45．1％，噻吩类硫脱除率为20％，亚砜类硫脱除率为29％，无机硫基本全部被脱除。采用酸洗和微波辐照的方法可以有效降低山西高硫炼焦煤中硫的含量，全硫脱除率高达38．8％。