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为探究制备纳米α-MnO2的方法及样品的结构和特性，在KMnO4过量的条件下，选用盐酸作为还原剂，利用水热法制备纳米级α-MnO2，利用X射线衍射技术（XRD）分析结晶结构，根据衍射图谱计算其粒径大小，利用场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）分析了MnO2的表面形态，对计算结果进行验证，并进行能谱分析（EDS）。结果表明：XRD图谱没有明显的异常衍射峰，该方法制备的α-MnO2纯度高，不同影响因素下的平均晶粒大小均不超过450，扫描电镜照片显示微观结构为棒状，棒粗集中分布在0.02~0.08 μm范围内，衍射图谱线性宽化的原因主要由晶粒较小导致，内部的微观应变为次要影响因素，能谱分析的结果与MnO2元素配比基本吻合。