【摘 要】
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3 ,5- 二氯- 4 - 羟基吡啶- 1- 乙酸(DCPA)是一种化工医药中间体,其类似结构一般应用于制备杀菌剂。因其结构的特殊性,至今为止未发现其具体合成方法。对其官能团及其结构分
【机 构】
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东北制药总厂十二公司,东北制药总厂研究院沈阳
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3 ,5- 二氯- 4 - 羟基吡啶- 1- 乙酸(DCPA)是一种化工医药中间体,其类似结构一般应用于制备杀菌剂。因其结构的特殊性,至今为止未发现其具体合成方法。对其官能团及其结构分析后,确定了其合成路线:以吡啶作为起始原料,与冰醋酸和双氧水在70～80℃进行氧化反应,反应约12小时生成N- 氧化吡啶液体,经高真空蒸馏分离提纯后,与发烟硝酸和浓硫酸在80～90℃反应6小时生成N 氧化硝基吡啶,将其溶于乙醇中,加入适量Raney -Ni催化剂,通入氢气,氢化还原生成4 氨基吡啶,分离出固体后将其溶于稀硫酸溶液中,与NaNO2 溶液在0℃进行重氮化水解反应一小时,生成4- 羟基吡啶,固体溶于稀盐酸溶液中,在5℃通氯气进行氯化反应6小时,生成3,5 - 二氯 4 -羟基吡啶,最后将固体溶于NaOH溶液中,与氯乙酸进行乙酸化反应6小时,生成3,5 - 二氯- 4 -羟基吡啶- 1 -乙酸(DCPA)。
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