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自制一套＾３７Ｃｏ源激发与Ｋ系Ｘ射线荧光（Ｋ－ＸＲＦ）分析系统，用＾３７Ｃｏ的ｋｅＶγ射线激发工艺溶液中Ｕ，Ｐｕ的Ｋ系Ｘ射线荧光，用ＨＰＧｅ探测器－多道微机分析系统进行测量，并以１２２ｋｅＶγ射线康昔顿散射线为内标，建立强度比－浓度校正曲线，快速同地测定了ＰＷＲ乏燃料后处理工艺溶液中Ｕ，Ｐｕ浓度，测定范围为０．５－２００ｇ／Ｌ，精密度为５．０％－１．５％。方法适于ＰＷＲ乏燃料后处理工艺中，Ｕ，Ｐｕ