目的：应用高效液相色谱(HPLC)技术，建立复方利血平氨苯蝶啶片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪和氨苯蝶啶含量的同时测定方法。 方法：采用Alltima C18色谱柱(250mm×4．6mm．，5μm)，以乙腈(A)和含0．04％庚烷磺酸钠的50mM磷酸二氢铵溶液调至pH 3．0(B)为流动相，梯度洗脱：0～15 mins，A：B为12：88；15～20mins，A：B由12：88转变为32：68；20～30mins，A：B为32：68，流速0．5ml·min-1，检测波长280nm。 结果：在本方法中，硫酸双肼屈嗪、氢氯嚷嗪和氨苯蝶啶的线性关系良好，线性相关系数(r)都大于0．9992；专属性强，3种成分和药品中其它成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度；精密度和稳定性良好，相对标准偏差(RSD)都小于2．0％；加样回收率良好，百分回收率在99．90％和102．8％之间。 结论：该方法准确、简单、快速，可作为复方利血平氨苯蝶啶片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪和氨苯蝶啶的同时测定。