反相高效液相色谱法分离三甲氧基苯甲醛缩合反应产物同分异构体和快速监测中间体的含量

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研究了合成甲氧苄胺嘧啶的前一步缩合反应产物α (3,4,5 三甲氧基苄基 ) β 甲氧基丙腈的两种同分异构体及反应物三甲氧基苯甲醛 (TMB)的定量分析方法 ,其中色谱柱为Nova PakC18柱 (4 μm ,3 9mmi d × 15 0mm) ,流动相组成为四氢呋喃 水 (体积比为 30∶70 ) ,流速为 1 0mL/min ,检测波长为 32 0nm。两种关键中间体在浓度为0 0 1mg·L-1~ 10mg·L-1时具有良好的线性关系 ,检测限分别为 2 0 μg/L和 1 0 μg/L。对实际样品进行测定 ,结果满意。该法为改进合成工艺 ,提高产品质量提供了一个快速有效的检测方法。
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