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采用乙腈提取,基质固相萃取净化,HPLC测定,建立了高效氯氰菊酯在山茱萸上的残留分析方法。结果表明:高效氯氰菊酯在0.03~0.12μg范围内线性关系良好,其相关系数为0.9986,仪器的最小检出量为1.5×10^-11g。在0.05μg、0.1μg、0.5μg 3个添加水平上,高效氯氰菊酯的平均回收率为80.87%~94.61%,相对标准偏差为2.09%~7.42%。该方法灵敏度和精密度均能满足微量农药残留分析要求,可实现对山茱萸样品中高效氯氰菊酯的快速定量测定。