微反应器中合成1-甲基-4,5-二硝基咪唑的连续流工艺

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在以内交叉多层式微反应器为核心的微反应体系中进行1-甲基-4,5-二硝基咪唑(4,5-MDNI)的合成研究。以甲基咪唑和硝硫混酸为原料,通过对层流流体中分子质量分布的掌控,加强该反应的传质传热过程,使4,5-MDNI的产率提升至87%。考察了硝化剂与原料的摩尔比、反应温度和体积流速对反应转化率的影响,实现了发烟硝酸及发烟硫酸高危性试剂的安全使用,且较常规反应条件下用量显著减少;在100℃精确的温度控制下,单个微反应器以18 mL/h的总体积流速可连续操作高效合成4,5-MDNI,单位时间及单位体积的生产能力显著提高,具有广阔的工业应用前景。
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