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以高岭土为原料，ＣａＦ２和Ｎａ２ＣＯ３为添加剂，在１４００℃保温４ｈ，通过碳热还原氮化法合成了β’－Ｓｉａｌｏｎ粉末。ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＸＰＳ等测试手段对合成产物的测试结果表明：控制适当的Ｃ含量不仅可以合成质量较好的β／Ｓｉａｌｏｎ（Ｚ＝３），而且可以避免产物中生成ＦｅＳｉｘ。详细地讨论了ＣａＦ２和Ｎａ２Ｃ３添加剂其它工艺因素对合成Ｓｉａｌｏｎ的影响与作用，并探讨了β‘－Ｓｉａｌｏｎ的形成过程。