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提供了一种活化N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TMEDA)甲基C—H键的新方法,并用来合成一类新型的N,N,O-化合物。该方法是在N,N-二甲基苯胺存在时,用正丁基锂在温和的条件下(34℃,回流)对TMEDA的甲基活化,进一步与羰基化合物反应来合成N,N,O-化合物,分离产率最高为84%。