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采用微波消解-原子荧光法测定PM2．5中砷、汞含量。实验结果表明，当还原剂硼氢化钾的质量分数为2％、溶液介质酸度为4％（体积分数）盐酸时，同时测定砷、汞可获得最佳的荧光值。砷、汞测定的检出限分别为0．027，0．006μg／L，空白滤膜的加标回收率分别为95．3％～101．7％，96．0％～106．0％，样品的加标回收率分别为95．0％～103．5％，93．3％～110．0％。该法检出限低，准确度高，适用于环境空气PM2．5中砷、汞含量的测定。