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通过对我国几个硬硅钙石型硅酸钙保温材料进行Ｘ－射线衍射分析，均发现谱线中有ｄ＝３３．０３Ａ衍射峰的存在，该峰不属于硬硅钙石衍射峰。本文用系列实验对比的方法确定该衍射峰是由水化硅酸二钙所引起，而不是由碳酸盐所引起。系列实验采用化学纯ＣａＯ和高纯度石英的原料。对反应过程中的物相变化进行了研究，并讨论了减少制品中水化硅酸二钙的方法。