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建立了蜂王浆冻干粉中甲硝唑残留标准样品的研制和定值方法。对日常检测阳性样品进行匀浆、冷冻干燥和均匀化加工处理，真空包装，得到1批400袋蜂王浆冻干粉样本。F检验法和t检验法表明在95％置信区间内，样本均匀性、短期稳定性和长期稳定性均达到标准样品要求。制备的甲硝唑标准样品采用液相色谱-串联质谱法，与国内外8家实验室进行协同定值。采用格拉布斯和柯克伦检验对定值结果进行异常值检验，并对结果进行不确定度评估。