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无水条件下,以4-叔丁基酚为原料,在甲氧基镁作用下对多聚甲醛进行醛基化反应合成5-叔丁基水杨醛,确立了较优的反应条件：96℃下,n（镁）∶n（4-叔丁基酚）：n（多聚甲醛）=1.2∶2∶7,反应时间3 h。最佳条件下,5-叔丁基水杨醛收率达73.1%。采用1HNMR、元素分析对产物进行了结构表征。