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以Ti（SO4）2，NiSO4·6H2O，N，N-二甲基甲酰胺等为原料，采用水热合成法制备氮和镍掺杂的纳米TiO2复合粉体，通过XRD对其进行了表征，并以10mg／L的甲基橙溶液为底物，测定了其太阳光催化性能。结果表明，氮和镍掺杂能提高纳米TiO2的光催化性能，当氮和镍掺杂摩尔分数均为2．0％，焙烧温度为600℃，甲基橙溶液的pH值为5时，光催化性能最高，甲基橙溶液太阳光照射5h后降解率达到98．1％。