【摘 要】
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将自制的在线固相萃取柱与液相色谱串联四极杆静电轨道离子阱质谱技术相结合,建立了快速测定牛奶中15种糖皮质激素类药物的新方法.样品采用乙腈均质提取2 min,经自制在线固相萃取小柱富集净化,在Waters CORTECS T3(150 mm ×2.1 mm,5μm)分析柱上实现良好分离,外标法定量.15种目标物质量浓度在0.10～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在0.20,0.40,2.0μg/kg3个添加水平下,15种糖皮质激素的回收率在87.1％ ～ 116.0％之间,相对
【机 构】
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河北医科大学公共卫生学院,石家庄050017;石家庄海关技术中心,石家庄050051
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将自制的在线固相萃取柱与液相色谱串联四极杆静电轨道离子阱质谱技术相结合,建立了快速测定牛奶中15种糖皮质激素类药物的新方法.样品采用乙腈均质提取2 min,经自制在线固相萃取小柱富集净化,在Waters CORTECS T3(150 mm ×2.1 mm,5μm)分析柱上实现良好分离,外标法定量.15种目标物质量浓度在0.10～100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在0.20,0.40,2.0μg/kg3个添加水平下,15种糖皮质激素的回收率在87.1％ ～ 116.0％之间,相对标准偏差(RSD)在3.2％～8.7％(n=6)之间;方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥1O)分别为0.10和0.20μg/kg.该法适用于大批量牛奶中糖皮质激素类药物的快速定性筛查和定量分析.
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建立了固相萃取结合光纤传感快速检测大鼠血浆中异丙酚的方法,并研究了异丙酚的药动学.采用正压固相萃取进行样品的快速前处理,构建光纤传感紫外检测系统,通过4-氨基安替比林衍生化法对样品进行衍生化后进行光纤传感紫外检测,并进行大鼠单次静脉注射异丙酚的药代动力学研究.该方法的线性范围为1.20～21.0 μg/mL,定量限1.20 μg/mL.异丙酚的回收率大于95％,RSD小于7％.大鼠单次静脉注射异丙酚后体内的代谢过程符合开放性二室模型,其分布半衰期(t1/2α)为1.335±0.052 min,消除半衰期(
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