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目的：建立联苯双酯原料药残留溶剂的测定方法。方法：采用DB-624毛细管色谱柱、顶空进样法，以FID检测。结果：甲醇、乙醇、二氯甲烷、氯仿、D M F分别在3.0～4524、2.5～7554、1.3～954、3.0～90和17.7～1326p p m范围内线性关系良好，甲醇回收率在96.72%～104.77%之间，乙醇回收率在96.46%～103.97%之间，二氯甲烷回收率在94.31%～104.39%之间，氯仿回收率在94.63%～101.00%之间，DMF回收率在88.23%～112.94%之间。结论：所建立方法专属性好,简便准确,可用于联苯双酯原料药残留溶剂的限度检查。