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【摘 要】研究了机械振动条件下在不同的振动电压、振动频率以及铸型预热温度时Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金凝固组织及力学性能。研究发现：通过调整机械振动的参数和铸型预热温度，可以使Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的凝固组织和力学性能得到改善。当振动电压在0～300V范围内或振动频率在0～75Hz范围内增大时，合金的晶粒尺寸逐渐减小;当铸型预热温度在200～600℃范围内升高时，合金的晶粒尺寸逐漸增大。而合金的晶粒尺寸越小，其抗压强度越高;当振动电压为220V，振动频率为75Hz时，与未处理合金相比，合金的抗拉强度提高了26.4%。
【关键词】Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金;机械振动;凝固组织;力学性能
【中图分类号】TG 146.2;TG292
Abstract：Solidification structure and mechanical properties of Mg-Y-Cu-Zr-Sr alloy under mechanical vibration were investigated at different vibration voltage，vibration frequency and mold temperature. It is found that adjusting the parameters of mechanical vibration and the mold temperature can improve the solidification structure of the alloy and its mechanical properties. When the vibration voltage is at 0～300V or the vibration frequency is at of 0～75Hz，with the increase of vibration voltage or vibration frequency，grain size of the alloy decreases gradually. When the mold temperature is at 200～600℃，as the mold temperature increases，grain size of the alloy increases gradually. With the refinement of the alloy grains，the compressive strength of the alloy increases gradually. When the vibration voltage is 220V and the vibration frequency is 75Hz，compared with the untreated alloy，the compressive strength of the alloy is increased by 26.4%.
Key words：Mg-Y-Cu-Zr-Sr alloy，mechanical vibration，solidified structure，mechanical properties
镁合金是一种密度低、比强度高、减震性能良好、抗电磁干扰能力优异的材料，广泛应用于航空航天、舰船化工及3C领域 [1]。近年来发现，长周期有序堆垛结构的镁合金具有更高的综合力学性能[2-3]。Kawamura等[4]发现Mg-Y-Cu合金中具有18R长周期结构，但由于其常规铸造条件下晶粒比较粗大，长周期结构的第二相分布不均匀导致其综合性能较差，限制了其进一步的应用。
镁的Hall-Petch系数k值为铝的4倍，意味着对于HCP结构的镁合金，细晶强化效果更为显著[5]。目前，细化镁合金晶粒的措施有：过热法、熔剂处理法、添加合金元素、施加外场（电磁场、机械振动及超声波等）、快速冷却和固态形变法[6]。机械振动因其设备简单，细化晶粒的效果显著，环境友好而受到广大研究人员的关注。张黎等[7]研究发现，在0～300V范围内，当振幅电压提高，ZA27合金的初生α相发生明显细化;当电压为300V时，合金的抗压强度比未处理时提高了26.4%。胡世平等[8]发现随着振动电压或振动频率的增大，AZ91-0.4Ca镁合金的初生晶粒逐渐细化;当振幅电压为300V时，合金的晶粒尺寸由未处理时的334μm减小至176μm，其抗拉强度提高了68.9%。谢小华[9]研究发现，在0～2mm范围内，随着振幅的增大，高温合金K4169的凝固组织渐渐得到细化;在1～100Hz范围内，当振动频率逐渐增大，合金的凝固组织先发生细化而后又粗化。石凤武等[10]发现机械振动能有效细化ZL101A合金组织，当振幅为1.0mm和振动频率为100Hz时，其凝固组织最细小，力学性能最优异。前面的研究者主要研究了粗大晶粒合金在机械振动下的凝固组织及性能，但是关于机械振动处理细小晶粒合金的研究报道较少。为此，本文研究了机械振动对细晶Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金凝固组织和力学性能的影响，希望为进一步细化LPSO增强镁合金的凝固组织和提高其综合力学性能奠定实验基础。
1 实验
1.1 实验材料
实验材料为Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金，它的主要化学成分（质量分数）如下：Y 6.84%，Cu 2.46%，Zr 0.6%，Sr 0.05%，其余为Mg，Y、Cu、Zr和Sr元素的添加方式分别为Mg-30Y、Mg-30Cu、Mg-30Zr和Mg-25Sr中间合金。
1.2 机械振动处理装置
采用课题组自主研发的机械振动实验装置，其示意图如图1所示。该装置包括变压器、变频器、电磁铁、衔铁及共振弹簧等部件。通过变压器，振动电压可以进行连续的调节，电压调节的范围为0～300V;振动频率可用变频器调节，频率的调节范围为1～100Hz。 1.3 实验过程
采用低碳钢坩埚并通入CO2和SF6的混合气体作为保护气体熔炼Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金。合金熔化后，对其精炼和保温处理。保温处理后，将铸型预热至指定温度，并把熔融合金浇注到铸型中，随后设置机械振动参数并开启机械振动设备，直到合金完全凝固。本文研究了机械振动的振动电压、振动频率和铸型预热温度对Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金凝固组织和力学性能的影响，具体工艺参数见表1。
将凝固的合金从铸型中取出切开，在相同位置取样，对试样研磨、抛光后，用体积分数2%的硝酸酒精溶液腐蚀。采用型号为XJP-6A的光学显微镜观察和拍摄合金的初生相形貌，通过S-Viewer软件并采用截线法测量合金的晶粒尺寸，并取平均值。
将线切割好的试样，在WDW-50型电子万能试验机上进行压缩试棒的实验。实验中每个试样取3根压缩试棒，压缩速率均设定为2mm/min。压缩试棒的规格为Φ6×10mm。进行压缩实验时，以试样被压断时的极限强度为准，记录下三个试样的极限强度后取平均值作为实验结果。
2 实验结果及分析
2.1合金的凝固组织
图 2-1为未处理时和机械振动处理时Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金典型的凝固组织。由图可知，未处理时，合金为比较粗大的蔷薇状晶体;通过机械振动处理后，合金的凝固组织转变为细小的蔷薇状晶体，合金第二相的分布变得连续和均匀。
图3-图5为不同振动电压、振动频率和铸型预热温度下Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的晶粒尺寸。从图中可以看出，当振动电压在0～300V范围内、振动频率在1～75Hz范围内增大或铸型预热温度在200～600℃范围内降低时，合金的晶粒尺寸逐渐减小。当振动电压为220V，振动频率为75Hz时，合金的晶粒尺寸由未处理的238μm细化至处理后的170μm;當铸型预热温度为200℃时，合金的晶粒尺寸最小为150μm。
Mg-Y-Cu-Zr-Sr属于细晶组织的合金，合金初生α- Mg晶粒不是特别粗大，因此机械振动对合金晶体生长无显著影响，而主要是改变合金的形核率来使凝固组织得到细化。随着振动电压和振动频率的增加，振动搅拌作用增强，使液态合金表面的凝固层破碎、游离和增殖，产生大量形核核心;同时，振动引起熔体上下运动的效果增强，在熔体中形成空穴，周围金属液充填到崩溃的空穴时产生很高的压力，使合金的熔点温度升高，从而增大了它的过冷度，有利于形成新的晶核[11]。形核率提高，故Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的晶粒逐渐细化。
随着铸型预热温度的变化，晶粒的细化程度由铸型预热温度和机械振动作用时间综合决定。当铸型预热温度增加，Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的冷却速度降低，过冷度减小，使合金晶粒粗化，而机械振动作用时间增长，对合金的凝固组织又具有细化作用。本实验中，铸型预热温度较低时，在机械振动与快速冷却的两方面影响下，合金的初生α- Mg晶粒最细小，这时机械振动对组织细化的作用较小;当铸型预热温度较高时，机械振动时间的增长促进了机械振动的作用，而晶体生长的时间也相应增大了，最终合金的初生α- Mg相仍有所粗化。
2.2合金的压缩力学性能
图6-图8分别为振动电压、振动频率和铸型预热温度对合金抗压强度的影响。由图可知，随着机械振动电压、振动频率的增大或铸型预热温度的降低，合金的抗压强度逐渐提高。未经过机械振动处理时，合金的抗压强度为307MPa，经过机械振动处理之后，合金的压缩力学性能显著提高;当振动电压为220V，频率为75Hz时，合金的抗压强度达到388 MPa，较常规铸造条件下提高了26.4%。另一方面，降低铸型的预热温度也能提高合金的压缩力学性能;当铸型预热温度为200℃时，合金的抗压强度最高为408 MPa。
机械振动作用下，Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的抗压强度变化情况基本与凝固组织的变化保持一致性。根据Hall-petch公式[12]：
式中：σ为金属材料的强度;σ0和k是与材料有关的常数;d为晶粒平均直径。
由式（1）知，随着晶粒尺寸的减小，金属材料的强度逐渐增大。晶粒越细小，相对来说，合金的晶界数量会增多，晶界阻碍位错运动的作用增强，这样合金发生塑性变形时，就需要更大的外力和能量。因此，晶粒越细，合金的抗压强度越高。
该合金的力学性能除与晶粒大小有关外，在很大程度上还取决于第二相的分布情况。采用机械振动工艺处理后，主要的第二相Mg12Y1Cu1分布变得更加均匀和连续，也改善了Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的力学性能。
3结论
1）通过控制机械振动参数和铸型预热温度可以有效改善Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的凝固组织和力学性能。
2）当振动电压在0～300V范围内或振动频率在1～75Hz的范围内，随着振动电压或振动频率的提高，Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的晶粒尺寸逐渐减小。
3）当铸型预热温度在200～600℃范围内提高时，合金的晶粒尺寸逐渐增大。
4）合金的抗压性能与晶粒大小对应;随着晶粒的细化，Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的抗压强度逐渐提高;当振动电压为220V，振动频率为75Hz时，与未处理合金相比，其抗拉强度提高了26.4%。
参考文献：
[1]樊振中，陈军洲，陆政，等. 镁合金的研究现状与发展趋势[J]. 铸造，2020，69（10）：1016-1029.
[2]司珂，戴月，阮徽，等. T6处理工艺对Mg-Y-Cu-Zr合金显微组织和耐腐蚀性能的影响[J].热处理，2020，35（02）：26-31.
[3]张浩，周全，章森.机械振动对Mg97Y2Cu1合金凝固组织和力学性能的影响[J]. 热加工工艺，2015，44（15）：38-41.
[4]Kawamura Y，Kasahara T，Izumi S，et al. Elevated Temperature Mg97Y2Cu1 Alloy with Long Period Ordered Structure[J]. Scripta Materialia，2006，55（5）：453-456.
[5]杜金星. Mg-Zn-Y合金的长周期结构演化及力学性能研究[D].西安：西安建筑科技大学，2018.
[6]黄金角. 合金化及物理场对AZ91镁合金凝固组织和力学性能的影响[D].南昌：南昌航空大学，2016.
[7]张黎，陈乐平，周全，等.机械振动对ZA27合金凝固组织和力学性能的影响[J].铸造技术，2018，39（04）：774-777.
[8]胡世平，陈乐平，周全，等. 机械振动对AZ91-0.4Ca镁合金凝固组织和力学性能影响[J].铸造技术，2018，39（01）：6-10.
[9]谢小华. 脉冲磁场和机械振动作用下细化K4169高温合金晶粒的研究[D]. 南昌：南昌航空大学，2014.
[10]石凤武，刘传军.机械振动对消失模-熔模铸造铝合金组织和力学性能的影响[J]. 热加工工艺，2018，47（13）：100-102+108.
[11]张浩. 复合场处理对长周期结构增强Mg-Y-Cu合金凝固组织及力学性能的影响[D].南昌：南昌航空大学，2015.
[12]刘智恩.材料科学基础[M].西安：西北工业大学出版社，2013.
作者简介：
赖德森（1998-），江西赣州人，本科生。
（作者单位：南昌航空大学 航空制造工程学院）
【关键词】Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金;机械振动;凝固组织;力学性能
【中图分类号】TG 146.2;TG292
Abstract：Solidification structure and mechanical properties of Mg-Y-Cu-Zr-Sr alloy under mechanical vibration were investigated at different vibration voltage，vibration frequency and mold temperature. It is found that adjusting the parameters of mechanical vibration and the mold temperature can improve the solidification structure of the alloy and its mechanical properties. When the vibration voltage is at 0～300V or the vibration frequency is at of 0～75Hz，with the increase of vibration voltage or vibration frequency，grain size of the alloy decreases gradually. When the mold temperature is at 200～600℃，as the mold temperature increases，grain size of the alloy increases gradually. With the refinement of the alloy grains，the compressive strength of the alloy increases gradually. When the vibration voltage is 220V and the vibration frequency is 75Hz，compared with the untreated alloy，the compressive strength of the alloy is increased by 26.4%.
Key words：Mg-Y-Cu-Zr-Sr alloy，mechanical vibration，solidified structure，mechanical properties
镁合金是一种密度低、比强度高、减震性能良好、抗电磁干扰能力优异的材料，广泛应用于航空航天、舰船化工及3C领域 [1]。近年来发现，长周期有序堆垛结构的镁合金具有更高的综合力学性能[2-3]。Kawamura等[4]发现Mg-Y-Cu合金中具有18R长周期结构，但由于其常规铸造条件下晶粒比较粗大，长周期结构的第二相分布不均匀导致其综合性能较差，限制了其进一步的应用。
镁的Hall-Petch系数k值为铝的4倍，意味着对于HCP结构的镁合金，细晶强化效果更为显著[5]。目前，细化镁合金晶粒的措施有：过热法、熔剂处理法、添加合金元素、施加外场（电磁场、机械振动及超声波等）、快速冷却和固态形变法[6]。机械振动因其设备简单，细化晶粒的效果显著，环境友好而受到广大研究人员的关注。张黎等[7]研究发现，在0～300V范围内，当振幅电压提高，ZA27合金的初生α相发生明显细化;当电压为300V时，合金的抗压强度比未处理时提高了26.4%。胡世平等[8]发现随着振动电压或振动频率的增大，AZ91-0.4Ca镁合金的初生晶粒逐渐细化;当振幅电压为300V时，合金的晶粒尺寸由未处理时的334μm减小至176μm，其抗拉强度提高了68.9%。谢小华[9]研究发现，在0～2mm范围内，随着振幅的增大，高温合金K4169的凝固组织渐渐得到细化;在1～100Hz范围内，当振动频率逐渐增大，合金的凝固组织先发生细化而后又粗化。石凤武等[10]发现机械振动能有效细化ZL101A合金组织，当振幅为1.0mm和振动频率为100Hz时，其凝固组织最细小，力学性能最优异。前面的研究者主要研究了粗大晶粒合金在机械振动下的凝固组织及性能，但是关于机械振动处理细小晶粒合金的研究报道较少。为此，本文研究了机械振动对细晶Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金凝固组织和力学性能的影响，希望为进一步细化LPSO增强镁合金的凝固组织和提高其综合力学性能奠定实验基础。
1 实验
1.1 实验材料
实验材料为Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金，它的主要化学成分（质量分数）如下：Y 6.84%，Cu 2.46%，Zr 0.6%，Sr 0.05%，其余为Mg，Y、Cu、Zr和Sr元素的添加方式分别为Mg-30Y、Mg-30Cu、Mg-30Zr和Mg-25Sr中间合金。
1.2 机械振动处理装置
采用课题组自主研发的机械振动实验装置，其示意图如图1所示。该装置包括变压器、变频器、电磁铁、衔铁及共振弹簧等部件。通过变压器，振动电压可以进行连续的调节，电压调节的范围为0～300V;振动频率可用变频器调节，频率的调节范围为1～100Hz。 1.3 实验过程
采用低碳钢坩埚并通入CO2和SF6的混合气体作为保护气体熔炼Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金。合金熔化后，对其精炼和保温处理。保温处理后，将铸型预热至指定温度，并把熔融合金浇注到铸型中，随后设置机械振动参数并开启机械振动设备，直到合金完全凝固。本文研究了机械振动的振动电压、振动频率和铸型预热温度对Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金凝固组织和力学性能的影响，具体工艺参数见表1。
将凝固的合金从铸型中取出切开，在相同位置取样，对试样研磨、抛光后，用体积分数2%的硝酸酒精溶液腐蚀。采用型号为XJP-6A的光学显微镜观察和拍摄合金的初生相形貌，通过S-Viewer软件并采用截线法测量合金的晶粒尺寸，并取平均值。
将线切割好的试样，在WDW-50型电子万能试验机上进行压缩试棒的实验。实验中每个试样取3根压缩试棒，压缩速率均设定为2mm/min。压缩试棒的规格为Φ6×10mm。进行压缩实验时，以试样被压断时的极限强度为准，记录下三个试样的极限强度后取平均值作为实验结果。
2 实验结果及分析
2.1合金的凝固组织
图 2-1为未处理时和机械振动处理时Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金典型的凝固组织。由图可知，未处理时，合金为比较粗大的蔷薇状晶体;通过机械振动处理后，合金的凝固组织转变为细小的蔷薇状晶体，合金第二相的分布变得连续和均匀。
图3-图5为不同振动电压、振动频率和铸型预热温度下Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的晶粒尺寸。从图中可以看出，当振动电压在0～300V范围内、振动频率在1～75Hz范围内增大或铸型预热温度在200～600℃范围内降低时，合金的晶粒尺寸逐渐减小。当振动电压为220V，振动频率为75Hz时，合金的晶粒尺寸由未处理的238μm细化至处理后的170μm;當铸型预热温度为200℃时，合金的晶粒尺寸最小为150μm。
Mg-Y-Cu-Zr-Sr属于细晶组织的合金，合金初生α- Mg晶粒不是特别粗大，因此机械振动对合金晶体生长无显著影响，而主要是改变合金的形核率来使凝固组织得到细化。随着振动电压和振动频率的增加，振动搅拌作用增强，使液态合金表面的凝固层破碎、游离和增殖，产生大量形核核心;同时，振动引起熔体上下运动的效果增强，在熔体中形成空穴，周围金属液充填到崩溃的空穴时产生很高的压力，使合金的熔点温度升高，从而增大了它的过冷度，有利于形成新的晶核[11]。形核率提高，故Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的晶粒逐渐细化。
随着铸型预热温度的变化，晶粒的细化程度由铸型预热温度和机械振动作用时间综合决定。当铸型预热温度增加，Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的冷却速度降低，过冷度减小，使合金晶粒粗化，而机械振动作用时间增长，对合金的凝固组织又具有细化作用。本实验中，铸型预热温度较低时，在机械振动与快速冷却的两方面影响下，合金的初生α- Mg晶粒最细小，这时机械振动对组织细化的作用较小;当铸型预热温度较高时，机械振动时间的增长促进了机械振动的作用，而晶体生长的时间也相应增大了，最终合金的初生α- Mg相仍有所粗化。
2.2合金的压缩力学性能
图6-图8分别为振动电压、振动频率和铸型预热温度对合金抗压强度的影响。由图可知，随着机械振动电压、振动频率的增大或铸型预热温度的降低，合金的抗压强度逐渐提高。未经过机械振动处理时，合金的抗压强度为307MPa，经过机械振动处理之后，合金的压缩力学性能显著提高;当振动电压为220V，频率为75Hz时，合金的抗压强度达到388 MPa，较常规铸造条件下提高了26.4%。另一方面，降低铸型的预热温度也能提高合金的压缩力学性能;当铸型预热温度为200℃时，合金的抗压强度最高为408 MPa。
机械振动作用下，Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的抗压强度变化情况基本与凝固组织的变化保持一致性。根据Hall-petch公式[12]：
式中：σ为金属材料的强度;σ0和k是与材料有关的常数;d为晶粒平均直径。
由式（1）知，随着晶粒尺寸的减小，金属材料的强度逐渐增大。晶粒越细小，相对来说，合金的晶界数量会增多，晶界阻碍位错运动的作用增强，这样合金发生塑性变形时，就需要更大的外力和能量。因此，晶粒越细，合金的抗压强度越高。
该合金的力学性能除与晶粒大小有关外，在很大程度上还取决于第二相的分布情况。采用机械振动工艺处理后，主要的第二相Mg12Y1Cu1分布变得更加均匀和连续，也改善了Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的力学性能。
3结论
1）通过控制机械振动参数和铸型预热温度可以有效改善Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的凝固组织和力学性能。
2）当振动电压在0～300V范围内或振动频率在1～75Hz的范围内，随着振动电压或振动频率的提高，Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的晶粒尺寸逐渐减小。
3）当铸型预热温度在200～600℃范围内提高时，合金的晶粒尺寸逐渐增大。
4）合金的抗压性能与晶粒大小对应;随着晶粒的细化，Mg-Y-Cu-Zr-Sr合金的抗压强度逐渐提高;当振动电压为220V，振动频率为75Hz时，与未处理合金相比，其抗拉强度提高了26.4%。
参考文献：
[1]樊振中，陈军洲，陆政，等. 镁合金的研究现状与发展趋势[J]. 铸造，2020，69（10）：1016-1029.
[2]司珂，戴月，阮徽，等. T6处理工艺对Mg-Y-Cu-Zr合金显微组织和耐腐蚀性能的影响[J].热处理，2020，35（02）：26-31.
[3]张浩，周全，章森.机械振动对Mg97Y2Cu1合金凝固组织和力学性能的影响[J]. 热加工工艺，2015，44（15）：38-41.
[4]Kawamura Y，Kasahara T，Izumi S，et al. Elevated Temperature Mg97Y2Cu1 Alloy with Long Period Ordered Structure[J]. Scripta Materialia，2006，55（5）：453-456.
[5]杜金星. Mg-Zn-Y合金的长周期结构演化及力学性能研究[D].西安：西安建筑科技大学，2018.
[6]黄金角. 合金化及物理场对AZ91镁合金凝固组织和力学性能的影响[D].南昌：南昌航空大学，2016.
[7]张黎，陈乐平，周全，等.机械振动对ZA27合金凝固组织和力学性能的影响[J].铸造技术，2018，39（04）：774-777.
[8]胡世平，陈乐平，周全，等. 机械振动对AZ91-0.4Ca镁合金凝固组织和力学性能影响[J].铸造技术，2018，39（01）：6-10.
[9]谢小华. 脉冲磁场和机械振动作用下细化K4169高温合金晶粒的研究[D]. 南昌：南昌航空大学，2014.
[10]石凤武，刘传军.机械振动对消失模-熔模铸造铝合金组织和力学性能的影响[J]. 热加工工艺，2018，47（13）：100-102+108.
[11]张浩. 复合场处理对长周期结构增强Mg-Y-Cu合金凝固组织及力学性能的影响[D].南昌：南昌航空大学，2015.
[12]刘智恩.材料科学基础[M].西安：西北工业大学出版社，2013.
作者简介：
赖德森（1998-），江西赣州人，本科生。
（作者单位：南昌航空大学 航空制造工程学院）