【摘 要】
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在碱性KMnO4条件下,以4,4-二氟环己烷-1-酮发生氧化开环反应合成得到目标产物3,3-二氟己二酸,其结构经1H NMR和ESI-MS表征.并对影响产物收率的因素进行考察,确定适宜反应条件为:KMnO4用量为nKMnO4∶n4,4-二氟环己烷-1-酮=2.0∶1;反应温度为25℃;反应时间40h.在最佳反应工艺条件下,目标产物3,3-二氟己二酸的收率为77％.该工艺条件被用于3,3-二甲基己二酸的制备,其收率达到74％.
【机 构】
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陕西国际商贸学院医药学院,陕西西安712046;陕西国际商贸学院医药学院,陕西西安712046;陕西省中药绿色制造技术协同创新中心,陕西西安712046
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在碱性KMnO4条件下,以4,4-二氟环己烷-1-酮发生氧化开环反应合成得到目标产物3,3-二氟己二酸,其结构经1H NMR和ESI-MS表征.并对影响产物收率的因素进行考察,确定适宜反应条件为:KMnO4用量为nKMnO4∶n4,4-二氟环己烷-1-酮=2.0∶1;反应温度为25℃;反应时间40h.在最佳反应工艺条件下,目标产物3,3-二氟己二酸的收率为77％.该工艺条件被用于3,3-二甲基己二酸的制备,其收率达到74％.
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