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以席夫碱2-羟基-3-甲氧基-5-溴苯甲醛肟（HL）为配体,合成了2例未见文献报道的席夫碱-稀土双核配合物[Gd2（L）4（HCOO）2（CH3OH）2]（1）和[Dy2（L）4（CH3COO）2（CH3OH）2]（2）。X射线单晶衍射分析表明配合物1和2中镧系金属均为对称的九配位双核结构。对配合物的磁性测试结果表明配合物1中双核Gd（Ⅲ）离子之间存在着弱的反铁磁相互作用,交流磁化率测试结果表明,配合物2显示出频率依赖。