氰基桥联双金属配位聚合物{[Ni(L)]_3[Cr(CN)_6]_2·9H_2O}_n(L=3,10-diethyl-1,3,5,8,10,12-hexaazacycloctadecane)的合成与结

来源 :苏州大学学报(自然科学版) | 被引量 : 0次 | 上传用户:leeyongfan
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室温下将[Ni(L)](ClO4)2(L=3,10-diethyl-1,3,5,8,10,12-hexaazacycloctadecane)的DMF溶液和K3[Cr(CN)6]的水溶液在U型管中扩散反应合成了标题化合物:{[Ni(L)]3[Cr(CN)6]2·9H2O}n(化学式为C48H108Cr2N30 Ni3O9,Mr=1 529.77),晶体属三方晶系,空间群P3,晶胞参数a=1.4895(2)nm,b=1.4895(2)nm,c=0.9774(2)nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=1.8779(5)nm3,Z=1,dc=1.353g·cm-3,F(000)=810,R1=0.0474,wR2=0.1579.该化合物为二维蜂窝网状层结构,每个[Cr(CN)6]3-通过三个C3对称轴以氰基与三个[Ni(L)]2+顺式配位,其余三个CN-为端基,而每个[Ni(L)]2+中的Ni为六配位的八面体构型,其中赤道平面上的四个N原子来自于大环配体,轴向位置上的两个N原子分别来自于两个不同的[Cr(CN)6]3-中的氰基N原子. A DMF solution of [Ni (L)] (ClO4) 2 (L = 3,10-diethyl-1,3,5,8,10,12- hexaazacycloctadecane) and an aqueous solution of K3 [Cr (CN) 6] The title compound was synthesized by diffusion reaction in a U-tube: {[Ni (L)] 3 [Cr (CN) 6] 2 · 9H2O} n with the chemical formula of C48H108Cr2N30Ni3O9 and Mr = Space group P3 with a = 1.4895 (2) nm, b = 1.4895 (2) nm and c = 0.9774 (2) nm with α = 90 °, β = 90 °, γ = 120 ° and V = 1.8779 5) nm 3, Z = 1, dc = 1.353 g · cm -3, F (000) = 810, R 1 = 0.0474 and wR 2 = 0.1579 The compound is a two-dimensional honeycomb network structure, 6] 3- cis-coordinated with three [Ni (L)] 2+ by three C3 symmetry axes and the remaining three CN- terminated with each of [Ni (L)] 2+ Ni is a hexacoordinated octahedral configuration in which four N atoms in the equatorial plane originate from the macrocyclic ligand and two N atoms in the axial position come from two different [Cr (CN) 6 ] Cyano N atom in 3-.
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