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将聚电解质多层膜组装于磁性硅胶表面得到新型吸附剂；将该新型吸附剂用于磁性固相萃取（MSPE），并与火焰原子吸收光谱检测联用分析水样中的Cr2＋；优化了样品的pH、洗脱条件和超声时间等影响MSPE萃取效率的参数．结果表明，在优化的测试条件下，该方法的检出限（3a）为1．7μg·L-1，相对标准偏差为2．1％，富集倍数为15．9，可用于测定合成水样中的Cr2＋．关键词：聚电解质多层膜；磁性固相萃取；原子吸收光谱；三价铬；测定