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采用真空采血管顶空填充柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳，结果表明，三氯甲烷在10.0～50.0μg/L，四氯化碳在0.5～4.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系，其r值分别为0.9994和0.9998；三氯甲烷和四氯化碳RSD分别在1.64%~2.27%和1.45%~2.40%之间；加标回收率分别在97.0%~103.5%和94.0%~103.2%之间。该方法操作简单，具有较好的灵敏度和准确度，适用于水中三氯甲烷和四氯化碳的检测。