【摘 要】
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建立了以中空纤维顶空液相微萃取(HF-HS-LPME)为样品前处理技术,结合气相色谱法测定胶黏剂中正己烷含量的方法.通过对萃取剂的选择、温度、时间、搅拌速率、盐效应等参数的优
【机 构】
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东华理工大学化学生物与材料科学学院,南昌330013
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建立了以中空纤维顶空液相微萃取(HF-HS-LPME)为样品前处理技术,结合气相色谱法测定胶黏剂中正己烷含量的方法.通过对萃取剂的选择、温度、时间、搅拌速率、盐效应等参数的优化,确定了最佳实验条件:以邻二甲苯作为有机萃取剂,萃取温度为80℃,萃取时间为45 min,搅拌速率为700 r/min,NaC1加入量为4 mol/L.萃取后,取0.5 μL接收相进行气相色谱分析.正己烷含量的标准曲线在0.0138～1.38 g/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995,相对标准偏差(RSD)为2.6％,方法的检出限(LOD)为89.2μg/L(经LPME后LOD则可达5.2 μg/L).研究还发现,正己烷初始质量浓度在3.46～138 mg/L范围内时,富集倍数随正己烷初始浓度的增大呈对数型降低,这为LPME的理论研究提供了新的论据.方法应用于胶黏剂样品分析,平均加标回收率为92.3％ ～96.2％,RSD为3.6％ ～4.7％.
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