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摘 要:提取果胶的原料非常广泛,而现在广泛应用于工业生产的原材料主要有柑橘类果皮和苹果渣,产品主要为柑橘果胶和苹果果胶,柠檬果胶与其他类果胶相比性能好,色泽佳,而且柠檬皮渣是优质的果胶原料,其中果胶的含量高达30%。文中以柠檬皮为原料,采用酸水解—盐析法开展果胶提取工艺研究,得到了最佳的工艺参数:萃取液:盐酸;PH:2.0;温度:90°C;时间:100min;固液比例:25/1,硫酸铝为沉淀剂。
关键词:柠檬果胶;提取工艺;盐析法
0. 引言
21世纪以来,随着经济水平的提高和工业技术的发展,我国每年大约需要1500t以上的果胶,但是有百分之八十依靠进口。我国是柠檬产销大国,而柠檬皮渣多数被废弃造成了很大的浪费和环境污染,以柠檬皮为原料提取果胶不仅使废弃物得到综合利用,增加经济附产值而且减少了环境污染,具有重大的经济效益和社会效益[1]。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
从四川安岳购买柠檬,其他材料为:硫酸铝、浓盐酸、95%乙醇、氨水、活性炭,上述液体均为分析纯。
仪器:DF-101S的集热式恒温加热磁力搅拌器,HK-04手提式高速粉碎机,TDL-5-A低速大容量离心机,PHS-10S数字式PH计,上述仪器均为国产。
1.2 实验环节
1.2.1 工艺流程介绍
以柠檬皮为原材料提取果胶,其工艺流程为:柠檬皮的预处理—盐酸萃取—离心分离—脱色处理—加盐处理(沉析)—第二次离心分离—脱盐处理—过滤、干燥—粉碎—果胶成品。
1.2.2 柠檬皮的预处理
选取新鲜的柠檬若干个,清洗之后取下柠檬皮,然后将收集的柠檬皮清洗干净并切成长宽均为1cm的小块,将其放入到100°C的沸水中连续水煮15min,以此来除去柠檬皮中的还原性可溶糖和果胶酶,再用清水将其漂洗为无色果皮,在65°C环境中将其烘干并粉碎。
1.2.3 果胶的提取
精确称取一定量经过预处理的柠檬皮粉末,向其中加入适量的水,并使用稀盐酸将其PH值调节为1.7-3.0之间,然后将其放入到80°C的环境下连续萃取40-180min,此时果皮粉末中原来的果胶就会转变为可溶性果胶,在其温度未下降之前放入到离心机中进行离心分离,收集离心之后的上清液体,并使用蒸馏水清洗分离之后的残渣,收集上清液、合并。
1.2.4 脱色处理
使用活性炭将其色素、残留糖及残留重金属离子除去,即在果胶的萃取液中按照1.0%的比例加入活性炭,并在80°C的环境下保持30min,离心取上清液,得到色泽浅淡的果胶萃取液。
1.2.5 盐析处理
使用氨水将果胶萃取液的PH值调节到5左右,然后向其加入硫酸铝制成饱和溶液,在使用氨水将其PH值调节到5左右,在45°C环境下静置40min,在果胶完全沉淀之后除去上层清液,并使用酸化之后的乙醇洗涤沉淀3次,再使用75%的乙醇洗涤2次,并在55°C环境下烘干,得到柠檬果胶成品。
2. 结果与讨论
2.1 沉淀剂用量对果胶分离效果的影响
取同一批次的果胶萃取液,将其平均分成5份,并向其分别加入饱和水溶液盐析沉淀(含硫酸铝)1.0g,2.0g,2.5g,3.0g,4.0g分离果胶,最终得到沉淀剂用量对果胶分离结果的影响。
从上图中可以看出,当盐用量过少则果胶分离不彻底,盐用量超过2.5g同样因浓度过高不利于果胶分离,而且也增加了脱盐的难度,因此本次研究将沉淀剂用量定位2.5g,即硫酸铝质量与柠檬粉质量比为0.5.
2.2 PH值对果胶分离效果的影响
将萃取温度设置在90°C,萃取的时间为60min,液固比例设为20:1,按照1%的量比加入活性炭,硫酸铝为2.5g,保持上述条件不变改变PH值:1.7,2.0,2.3,2.5,3.0,结果(图2)显示,果胶的回收率会随着PH值的升高而减低,因此选择2.0为最佳的PH萃取值。
2.3 温度对果胶分离结果的影响
保持(2.2)中的实验条件,分别在80°C、85°C、90°C、95°C、100°C下進行实验,结果(图3)显示:当温度低于90°C时,回收率随着温度的升高而上升,当温度高于90°C时,回收率随着温度升高而下降,因此本次试验件最佳存取温度定位90°C。
2.4 时间对果胶分离效果的影响
保持(2.2)实验条件不变,分别将萃取的时间设定为60min、90min、120min、150min、180min,在上述不同的条件下进行萃取研究,果胶的萃取结果(图4)分别为:1.40g、1.42g、1.41g、1.44g、1.42g,由此可以萃取时间对果胶的分离结果影响较小,其中最佳萃取时间为90min。
2.5 液固比例对果胶分离结果的影响
保持(2.2)实验条件不变,分别设置5中不同的液固比例:10/1、15/1、20/1、25/1、30/1、35/1,在上述条件下进行果胶分离实验,结果(图5)显示,当固液比例小于20/1时,果胶的回收率随着液固比例的增加而上升,当液固比例大于20/1时,果胶的回收率随着液固比例上升而缓慢增加,当液固比例为30/1时,果胶回收率到达极值,如果继续增大液固比例,果胶回收率反而下降,综合考虑将最佳液固比例设定为25/1。
3. 结论
果胶之所以被广泛应用在食品加工行业中是因为其具备乳化稳定性和凝胶性,不仅可以作为果酱、冰激凌和果汁的稳定剂,同时也是医药和化妆品的主要辅助原料[2]。通过酸水解—盐析法对果胶的提取研究,最终得出了最佳工艺参数:萃取剂盐酸,PH值2.0,萃取温度90°C,萃取时间100min,液固比25/1,硫酸铝用量为柠檬皮质量的0.5倍,该参数下果胶回收率最高。
参考文献
[1]汪海波,汪芳安,潘从道.柑橘皮果胶的改进提取工艺研究[J].食品科学,2007,28(2):136-141
[2]董薇,于龙.微波法从香蕉皮中提取果胶的工艺研究[J].微量元素与健康研究,2011,(02):31-34
关键词:柠檬果胶;提取工艺;盐析法
0. 引言
21世纪以来,随着经济水平的提高和工业技术的发展,我国每年大约需要1500t以上的果胶,但是有百分之八十依靠进口。我国是柠檬产销大国,而柠檬皮渣多数被废弃造成了很大的浪费和环境污染,以柠檬皮为原料提取果胶不仅使废弃物得到综合利用,增加经济附产值而且减少了环境污染,具有重大的经济效益和社会效益[1]。
1. 材料与方法
1.1 材料与仪器
从四川安岳购买柠檬,其他材料为:硫酸铝、浓盐酸、95%乙醇、氨水、活性炭,上述液体均为分析纯。
仪器:DF-101S的集热式恒温加热磁力搅拌器,HK-04手提式高速粉碎机,TDL-5-A低速大容量离心机,PHS-10S数字式PH计,上述仪器均为国产。
1.2 实验环节
1.2.1 工艺流程介绍
以柠檬皮为原材料提取果胶,其工艺流程为:柠檬皮的预处理—盐酸萃取—离心分离—脱色处理—加盐处理(沉析)—第二次离心分离—脱盐处理—过滤、干燥—粉碎—果胶成品。
1.2.2 柠檬皮的预处理
选取新鲜的柠檬若干个,清洗之后取下柠檬皮,然后将收集的柠檬皮清洗干净并切成长宽均为1cm的小块,将其放入到100°C的沸水中连续水煮15min,以此来除去柠檬皮中的还原性可溶糖和果胶酶,再用清水将其漂洗为无色果皮,在65°C环境中将其烘干并粉碎。
1.2.3 果胶的提取
精确称取一定量经过预处理的柠檬皮粉末,向其中加入适量的水,并使用稀盐酸将其PH值调节为1.7-3.0之间,然后将其放入到80°C的环境下连续萃取40-180min,此时果皮粉末中原来的果胶就会转变为可溶性果胶,在其温度未下降之前放入到离心机中进行离心分离,收集离心之后的上清液体,并使用蒸馏水清洗分离之后的残渣,收集上清液、合并。
1.2.4 脱色处理
使用活性炭将其色素、残留糖及残留重金属离子除去,即在果胶的萃取液中按照1.0%的比例加入活性炭,并在80°C的环境下保持30min,离心取上清液,得到色泽浅淡的果胶萃取液。
1.2.5 盐析处理
使用氨水将果胶萃取液的PH值调节到5左右,然后向其加入硫酸铝制成饱和溶液,在使用氨水将其PH值调节到5左右,在45°C环境下静置40min,在果胶完全沉淀之后除去上层清液,并使用酸化之后的乙醇洗涤沉淀3次,再使用75%的乙醇洗涤2次,并在55°C环境下烘干,得到柠檬果胶成品。
2. 结果与讨论
2.1 沉淀剂用量对果胶分离效果的影响
取同一批次的果胶萃取液,将其平均分成5份,并向其分别加入饱和水溶液盐析沉淀(含硫酸铝)1.0g,2.0g,2.5g,3.0g,4.0g分离果胶,最终得到沉淀剂用量对果胶分离结果的影响。
从上图中可以看出,当盐用量过少则果胶分离不彻底,盐用量超过2.5g同样因浓度过高不利于果胶分离,而且也增加了脱盐的难度,因此本次研究将沉淀剂用量定位2.5g,即硫酸铝质量与柠檬粉质量比为0.5.
2.2 PH值对果胶分离效果的影响
将萃取温度设置在90°C,萃取的时间为60min,液固比例设为20:1,按照1%的量比加入活性炭,硫酸铝为2.5g,保持上述条件不变改变PH值:1.7,2.0,2.3,2.5,3.0,结果(图2)显示,果胶的回收率会随着PH值的升高而减低,因此选择2.0为最佳的PH萃取值。
2.3 温度对果胶分离结果的影响
保持(2.2)中的实验条件,分别在80°C、85°C、90°C、95°C、100°C下進行实验,结果(图3)显示:当温度低于90°C时,回收率随着温度的升高而上升,当温度高于90°C时,回收率随着温度升高而下降,因此本次试验件最佳存取温度定位90°C。
2.4 时间对果胶分离效果的影响
保持(2.2)实验条件不变,分别将萃取的时间设定为60min、90min、120min、150min、180min,在上述不同的条件下进行萃取研究,果胶的萃取结果(图4)分别为:1.40g、1.42g、1.41g、1.44g、1.42g,由此可以萃取时间对果胶的分离结果影响较小,其中最佳萃取时间为90min。
2.5 液固比例对果胶分离结果的影响
保持(2.2)实验条件不变,分别设置5中不同的液固比例:10/1、15/1、20/1、25/1、30/1、35/1,在上述条件下进行果胶分离实验,结果(图5)显示,当固液比例小于20/1时,果胶的回收率随着液固比例的增加而上升,当液固比例大于20/1时,果胶的回收率随着液固比例上升而缓慢增加,当液固比例为30/1时,果胶回收率到达极值,如果继续增大液固比例,果胶回收率反而下降,综合考虑将最佳液固比例设定为25/1。
3. 结论
果胶之所以被广泛应用在食品加工行业中是因为其具备乳化稳定性和凝胶性,不仅可以作为果酱、冰激凌和果汁的稳定剂,同时也是医药和化妆品的主要辅助原料[2]。通过酸水解—盐析法对果胶的提取研究,最终得出了最佳工艺参数:萃取剂盐酸,PH值2.0,萃取温度90°C,萃取时间100min,液固比25/1,硫酸铝用量为柠檬皮质量的0.5倍,该参数下果胶回收率最高。
参考文献
[1]汪海波,汪芳安,潘从道.柑橘皮果胶的改进提取工艺研究[J].食品科学,2007,28(2):136-141
[2]董薇,于龙.微波法从香蕉皮中提取果胶的工艺研究[J].微量元素与健康研究,2011,(02):31-34