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【摘要】以PP蜡为载体，将可逆热致变色材料和PP蜡混合，以共熔的方式制得变色材料。我们尝试于热变色复合材料中加入导热材料，提高其变色速率等相关性质。本文课题对制得的变色储能材料的各个性能进行检测。我们对样品进行色差检测，根据实验样品的变色范围来确定变色性能的稳定性，根据变色时间的快慢来判定材料的灵敏度完成以上三项检测之后，选择出变色性能稳定、灵敏度高、储能性能好、储能效果强和包裹性完整的实验样品。根据所制得热变色材料性质与优势，尝试将热变色复合材料用于生活中贴片、手机壳等方面，优化我们的生活。
【关键词】热致变色材料 聚丙烯蜡 导热填料
【中图分类号】TB34 【文献标识码】A 【文章编号】2095-3089（2018）19-0230-02
1.前言
现实生活中，许多火灾是由于插线板等电器短路过热引起的，插线板会由于老化而造成短路发热，甚至引起火灾。插线板短路过热检测成了一个现实性的难题。本课题就是基于这个问题展开实验的。
热变色材料可以作为贴片直接应用于电器上，可以使得电器是否短路过热以一种直观的方式（贴片明显的颜色变化）看出电器是否已超过安全温度，及时做出防护，进而大大减少此类事故的发生。故我们选择热变色材料作为研究课题。
本项目中的热变色复合材料基于现有热变色复合材料普遍具有结构支持材料与发色剂结合性差、可塑性差、显色慢、导热性能差等缺陷，进行热致变色剂/导热填料/聚丙烯蜡的新型复合材料的制备以及其性能的检测。
本项目的热变色材料发色剂主要是酸碱指示剂，如酚酞等；染色剂通常是一些可以提供电子的弱酸。当温度改变时，发色剂得失质子，使其酸式结构和碱式结构相互转化，引起颜色变化。这类热变色材料颜色的变化通常与各酸碱指示剂的PH值变化范围内的颜色变化一致。是本项目采用的变色剂工作原理即是采用分子间的质子得失，通过酸碱度的变化来显示颜色变化。
2.实验方法
2.1实验设备
实验设备和仪器包括分析天平、磁力加热搅拌器、精密色差仪、烧杯、药匙等。
本次实验采用的是德国Sartorius的CP224S型分析天平，德国IKA RCT基本型磁力搅拌器，WF32精密色差仪。
2.2实验过程
实验材料包括聚丙烯蜡（PP-WAX）（添加铜粉，铝粉，纳米氧化铝，碳化硅作为导热填料）和45℃热致变色材料（红色及其他颜色）（以红色为例）。
本次实验的实验样品的结构支持材料选择聚丙烯蜡（PP-WAX），也就是PP蜡。PP蜡相较于LDPE或者HDPE来讲，PP蜡的熔融度更低，在PP蜡刚刚达到熔点的时候并不是立刻全部开始熔化，而是先膨胀然后再熔化，以PP蜡为载体做成的实验样品的稳定性更高；当PP蜡熔化之后润滑性和分散性很好，有利于实验样品制取过程中各组的充分混合，在进行后续实验时，样品的均匀性才能得以保证。
本次实验的感温变色材料选择的是45℃熱致可逆变色材料（红色），是一种微胶囊，当周围环境的温度反复变化的时候微胶囊的颜色也随之反复变化。微胶囊最重要的就是外壳的完整性，一旦外壳被破环，微胶囊的性能也就随之改变。当温度低于变色温度时微胶囊的颜色不变，当温度达到变色温度时微胶囊的颜色迅速转变为无色，当温度重新降到变色温度时微胶囊颜色又由无色变为原来的颜色。
本次实验的导热填料使用了铜粉、铝粉、纳米氧化铝和碳化硅。铜粉是红黑色粉末，熔点为1083℃，沸点为2595℃，符合实验的温度需求，此外铜粉活动性较低，比较安全。铝粉是白色粉末，熔点为685℃，沸点为2065℃，符合要求，但铝粉较活泼，在空气中极易被氧化且可能引发爆炸，因此做实验时应注意安全措施。纳米氧化铝熔点高，活性较低，比较安全。碳化硅为黑色粉末，升华点约为2700℃，硬度大且密度低。四种材料的共同点是导热性好，可以提高热变色材料制片的导热性能，并使其变色时间大幅缩短。
实验样品的制作。样品设定分为对照组（不添加导热填料）6个及实验组（分别添加四种导热填料）9个共16个样品。
实验步骤：
第一步：按照设定的药品组分比例（PP蜡7克，导热填料为10%约0.75克，热变色材料0.35克），先用分析天平称取药品分别置于16个洁净的小烧杯中。
第二步：统一将磁力搅拌器的加热温度设定为150℃，转速设定为100rpm，加热搅拌时间5min，将每一个样品的药品加热搅拌混合均匀。
第三步：趁热将温度为150℃，以液态形式存在的药品浇筑到提前设置好的模具中，冷凝结晶为厚度均匀的直径为5cm的圆形样品。
第四步：将已经冷凝成形的样品再次置于磁力搅拌器之上，设定加热温度为150℃，搅拌转速为0rpm，加热时间为0.5min，将样品加热至完全变色。
第五步：将加热过的样品置于精密色差仪的探测口之下，测量口径选择Φ8mm，测量间距为5mm，单次测量时间为30s，单个样品测量总数不小于30次，依次分别测量16个样品的色差并记录实验数据。
2.3实验结果和分析
温度自150℃逐渐降到室温，颜色由灰白色（铝粉，氧化铝）或偏黑色（铜粉，碳化硅）变为红色，色泽随着温度的降低逐渐加深。而实验过程中样品的边沿最先出现红色，是因为在降温过程中热量主要集中在中部位置，样本边沿的热量散失相较于中部更快，因此出现环状红色围绕非红色中心的现象。但此现象并不明显，是因为添加了导热填料使热变色制片导热性升高，从而使制片的热量分布更加均匀。但在测量色差的实验过程中，测量口仍应该对准样本的中心位置，这样可以确保周围的热量散失状况一致，样本颜色变化的速率也一样，使测量的色差数据能更加精确的反映实验的本质。
通过色差仪测试记录：色差检验报告中的色差图和色差数值。将色差检验报告数据表中每一个样品的统计，以测试时间间隔（10s）为横坐标、色差值为纵坐标绘制为折线图如图所示。
在实验过程中直观观察到实验样品的颜色变化如下图所示。
从数据方面来看：实验样品在变色开始之后就立刻有明显的色差变化，变色现象明显，实验所选取的45°C热致变色材料（氧化铝红色）的变色灵敏度最能满足实验的需求，且变色前后色差较大，氧化铝自身颜色对变色的呈现影响很小，在变色速率方面较不添加导热填料有了很大提升。
3.实验小结
本次实验一共测试16个实验样品，由色差检验报告的数据得到的色差时间图可知，每一个实验样品在变色的时候变色灵敏度都非常高，添加导热填料取得了比较明显的效果，并对本身延展性与色差没有较大影响，故改进后的热变色制片更加符合实际应用需求。从数据方面来看，样品变色开始时间与变色过程总时间在一定程度可以判定该可逆热致变色材料的变色灵敏度和变色稳定性是满足实验要求的。
色差比较图显示了实验样品和色差仪本身自带对比样品之间的色差对比图，在最开始阶段样品颜色与对比颜色一致，没有任何色差，当渐渐达到变色温度时，实验样品开始有色差变化，随之就是样品的颜色迅速变化，直观变现为实验样品的颜色和对比颜色差增加，最后变色达到最大值且维持不变。
4.创新点
（1）通过聚丙烯蜡与热变色剂熔融共混制备了不同变色效果的复合材料，共熔是体系受热均匀，热变色材料在PP蜡中分布较好，示色更均匀。
（2）通过加入导热填料改善了聚丙烯蜡的导热性能，提高了复合材料的热变色灵敏度。
【关键词】热致变色材料 聚丙烯蜡 导热填料
【中图分类号】TB34 【文献标识码】A 【文章编号】2095-3089（2018）19-0230-02
1.前言
现实生活中，许多火灾是由于插线板等电器短路过热引起的，插线板会由于老化而造成短路发热，甚至引起火灾。插线板短路过热检测成了一个现实性的难题。本课题就是基于这个问题展开实验的。
热变色材料可以作为贴片直接应用于电器上，可以使得电器是否短路过热以一种直观的方式（贴片明显的颜色变化）看出电器是否已超过安全温度，及时做出防护，进而大大减少此类事故的发生。故我们选择热变色材料作为研究课题。
本项目中的热变色复合材料基于现有热变色复合材料普遍具有结构支持材料与发色剂结合性差、可塑性差、显色慢、导热性能差等缺陷，进行热致变色剂/导热填料/聚丙烯蜡的新型复合材料的制备以及其性能的检测。
本项目的热变色材料发色剂主要是酸碱指示剂，如酚酞等；染色剂通常是一些可以提供电子的弱酸。当温度改变时，发色剂得失质子，使其酸式结构和碱式结构相互转化，引起颜色变化。这类热变色材料颜色的变化通常与各酸碱指示剂的PH值变化范围内的颜色变化一致。是本项目采用的变色剂工作原理即是采用分子间的质子得失，通过酸碱度的变化来显示颜色变化。
2.实验方法
2.1实验设备
实验设备和仪器包括分析天平、磁力加热搅拌器、精密色差仪、烧杯、药匙等。
本次实验采用的是德国Sartorius的CP224S型分析天平，德国IKA RCT基本型磁力搅拌器，WF32精密色差仪。
2.2实验过程
实验材料包括聚丙烯蜡（PP-WAX）（添加铜粉，铝粉，纳米氧化铝，碳化硅作为导热填料）和45℃热致变色材料（红色及其他颜色）（以红色为例）。
本次实验的实验样品的结构支持材料选择聚丙烯蜡（PP-WAX），也就是PP蜡。PP蜡相较于LDPE或者HDPE来讲，PP蜡的熔融度更低，在PP蜡刚刚达到熔点的时候并不是立刻全部开始熔化，而是先膨胀然后再熔化，以PP蜡为载体做成的实验样品的稳定性更高；当PP蜡熔化之后润滑性和分散性很好，有利于实验样品制取过程中各组的充分混合，在进行后续实验时，样品的均匀性才能得以保证。
本次实验的感温变色材料选择的是45℃熱致可逆变色材料（红色），是一种微胶囊，当周围环境的温度反复变化的时候微胶囊的颜色也随之反复变化。微胶囊最重要的就是外壳的完整性，一旦外壳被破环，微胶囊的性能也就随之改变。当温度低于变色温度时微胶囊的颜色不变，当温度达到变色温度时微胶囊的颜色迅速转变为无色，当温度重新降到变色温度时微胶囊颜色又由无色变为原来的颜色。
本次实验的导热填料使用了铜粉、铝粉、纳米氧化铝和碳化硅。铜粉是红黑色粉末，熔点为1083℃，沸点为2595℃，符合实验的温度需求，此外铜粉活动性较低，比较安全。铝粉是白色粉末，熔点为685℃，沸点为2065℃，符合要求，但铝粉较活泼，在空气中极易被氧化且可能引发爆炸，因此做实验时应注意安全措施。纳米氧化铝熔点高，活性较低，比较安全。碳化硅为黑色粉末，升华点约为2700℃，硬度大且密度低。四种材料的共同点是导热性好，可以提高热变色材料制片的导热性能，并使其变色时间大幅缩短。
实验样品的制作。样品设定分为对照组（不添加导热填料）6个及实验组（分别添加四种导热填料）9个共16个样品。
实验步骤：
第一步：按照设定的药品组分比例（PP蜡7克，导热填料为10%约0.75克，热变色材料0.35克），先用分析天平称取药品分别置于16个洁净的小烧杯中。
第二步：统一将磁力搅拌器的加热温度设定为150℃，转速设定为100rpm，加热搅拌时间5min，将每一个样品的药品加热搅拌混合均匀。
第三步：趁热将温度为150℃，以液态形式存在的药品浇筑到提前设置好的模具中，冷凝结晶为厚度均匀的直径为5cm的圆形样品。
第四步：将已经冷凝成形的样品再次置于磁力搅拌器之上，设定加热温度为150℃，搅拌转速为0rpm，加热时间为0.5min，将样品加热至完全变色。
第五步：将加热过的样品置于精密色差仪的探测口之下，测量口径选择Φ8mm，测量间距为5mm，单次测量时间为30s，单个样品测量总数不小于30次，依次分别测量16个样品的色差并记录实验数据。
2.3实验结果和分析
温度自150℃逐渐降到室温，颜色由灰白色（铝粉，氧化铝）或偏黑色（铜粉，碳化硅）变为红色，色泽随着温度的降低逐渐加深。而实验过程中样品的边沿最先出现红色，是因为在降温过程中热量主要集中在中部位置，样本边沿的热量散失相较于中部更快，因此出现环状红色围绕非红色中心的现象。但此现象并不明显，是因为添加了导热填料使热变色制片导热性升高，从而使制片的热量分布更加均匀。但在测量色差的实验过程中，测量口仍应该对准样本的中心位置，这样可以确保周围的热量散失状况一致，样本颜色变化的速率也一样，使测量的色差数据能更加精确的反映实验的本质。
通过色差仪测试记录：色差检验报告中的色差图和色差数值。将色差检验报告数据表中每一个样品的统计，以测试时间间隔（10s）为横坐标、色差值为纵坐标绘制为折线图如图所示。
在实验过程中直观观察到实验样品的颜色变化如下图所示。
从数据方面来看：实验样品在变色开始之后就立刻有明显的色差变化，变色现象明显，实验所选取的45°C热致变色材料（氧化铝红色）的变色灵敏度最能满足实验的需求，且变色前后色差较大，氧化铝自身颜色对变色的呈现影响很小，在变色速率方面较不添加导热填料有了很大提升。
3.实验小结
本次实验一共测试16个实验样品，由色差检验报告的数据得到的色差时间图可知，每一个实验样品在变色的时候变色灵敏度都非常高，添加导热填料取得了比较明显的效果，并对本身延展性与色差没有较大影响，故改进后的热变色制片更加符合实际应用需求。从数据方面来看，样品变色开始时间与变色过程总时间在一定程度可以判定该可逆热致变色材料的变色灵敏度和变色稳定性是满足实验要求的。
色差比较图显示了实验样品和色差仪本身自带对比样品之间的色差对比图，在最开始阶段样品颜色与对比颜色一致，没有任何色差，当渐渐达到变色温度时，实验样品开始有色差变化，随之就是样品的颜色迅速变化，直观变现为实验样品的颜色和对比颜色差增加，最后变色达到最大值且维持不变。
4.创新点
（1）通过聚丙烯蜡与热变色剂熔融共混制备了不同变色效果的复合材料，共熔是体系受热均匀，热变色材料在PP蜡中分布较好，示色更均匀。
（2）通过加入导热填料改善了聚丙烯蜡的导热性能，提高了复合材料的热变色灵敏度。