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采用SPE柱净化、高效液相反相离子对色谱分离、紫外检测器（HPLC／UV）测定乳制品及其原料中的硫氰酸盐。试样经乙酸沉淀蛋白、OasisWAXSPE柱净化和浓缩，以甲醇和磷酸盐缓冲液加离子对试剂为流动相，经SymmetryC18色谱柱分离，在231nm波长处进行检测，外标法定量。结果表明，硫氰酸盐浓度在0．2～50mg／L范围内线性良好，相关系数大于0．999，方法检出限为0．05mg／kg，定量下限为0．15mg／kg，在加标量为1、5、25mg／kg时的回收率为77％～104％。该方法重现性好、检测时