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摘要 化验室是进行检测工作的重要场所，保证数据真实可靠最根本的途径是采取科学的方法对检测质量进行有效控制，从而达到质量要求。该文介绍宝鸡市土肥化验室质量控制措施，包括严格按照相关规范进行检测、加测参比样（标准物质）、绘制精密度控制图等，以有效提高化验室质量。
关键词 土壤肥料；化验室；质量控制；措施；陕西宝鸡
中图分类号 S132 文献标识码 B 文章编号 1007-5739（2015）16-0217-01
土壤肥料检测工作是开展测土配方施肥、耕地质量建设、净化肥料市场的重要技术支撑。土肥化验室检测质量的好壞不但影响到农业生产的指导，而且直接决定检测机构的生存和发展。化验室检测分析质量受试样、方法、试剂、仪器、环境及分析人员素质等多方面因素制约，这些因素会造成测量误差，影响结果的准确度和精密度[1]。因此，化验室质量控制的目的是把分析检测的误差控制在允许范围内，保证分析的精密度和准确度。为保障检测结果的可靠性和实验室之间的可比性，应严格按照农业部发布的《测土配方施肥技术规范》规定的测试方法进行检测，对有关计量器具定期进行检定、校验，并采取严密的质量控制措施，减少误差，控制检测质量。
1 全程空白试验
在检测所有项目时，每批次样品做1～2个空白样，进行全程序空白值试验，从待测试样的测定值中扣除空白值，以消除系统误差。
2 参比土样检测
在土壤常量（有机质、碱解氮、有效磷、速效钾、pH值）分析测试中，用参比样品来控制质量。每批样品加带1～2个土壤参比样进行测定，根据其测定结果在精密度控制图上的“打点”情况判断检测数据质量。
3 标准物质检测
为了对土壤全量、微量养分分析过程进行严密有效的质量控制，我们购买了国家标准物质——标准土样。在测定土壤全氮、全磷、全钾、有效性铜、锌、铁、锰时，全程加测标准土样，每批待测样品中加入1～2个。如果测得的标准样品值在允许误差范围内（或控制限内），则该批样品测定结果有效，如果标准样的测定值超过了误差允许范围（或控制限），该批样品需要重新测定，直到达到要求。
4 精密度控制图绘制
对质量控制样品（参比土样或标准物质）进行多次重复测定后，计算出平均值、标准差、控制限和警告限，再绘制精密度控制图（x图）。用每批的质量控制样品测定数据在控制图上打点，若打在控制限内，证明该批测定结果有效；如果测试结果超控，证明该批测定结果为错误结果，则应对测试过程进行检查，找出超差原因，采取适当措施“回控”后再重新测定。
从3年来的所有土样检测项目的精密度控制图看，所有批次的精密度都很理想，测试结果全部合格，说明我们的内部质量控制措施得力、测试结果准确可靠、真实有效。
5 标准溶液校准
测定土壤全磷、有效磷、全钾、速效钾、缓效钾、微量元素（铜锌铁锰）时，均配制标准溶液，绘制标准曲线或建立线性回归方程，标准曲线回归方程的相关系数要求达到0.990 0以上。
每批样品均做标准曲线，每测定10～20个样品用标准溶液校正1次，以检验仪器状况；对浓度较大的（超出标准曲线最高浓度）待测液，稀释后再测定[2]。
6 重复性、再现性实验
对于已检测过的样品，随机选出几个，加入到批量分析中，在不同化验员、不同时间检测条件下，进行重复检测分析，样品的测定结果均具有再现性，证明这3批样品测定结果有效。
7 加标回收率试验
在土壤全氮的测定过程中，采用加标回收率试验进行质量控制。把适量的优级纯硫酸铵溶解、稀释后，加碱、蒸馏、滴定，根据氮的回收率判定检测质量。回收率越接近100%，说明结果越准确，通常要求允许差为±2%，计算出回收率应在98%～102%之间，即测定结果比较可靠。否则可能是仪器封闭不严或标准溶液配制、标定不准确等原因引起的。
全氮测定过程中进行的硫酸铵回收试验的回收率分别为99.6%、101.0%、101.6%，很接近100%，说明蒸馏过程准确度很高。
8 检测数据审核
在样品检测完毕后，对样品检测原始记录进行审查，检查记录是否准确完整、计算有无差错、计量单位是否正确，检查无误再由检验人、审核人在原始记录上签字确认。检测当日，还会结合专业知识、样品性状和经验对检测结果的合理性进行审核、判断，及时发现异常数据。对于异常数据和可疑值或重新检测，或采用三倍标准差法和Q检验法进行取舍[3]。
9 环境条件保障
化验室配备有空调、冷柜、干燥器、温湿度表、窗帘等一系列设备来满足试剂存储及检测分析过程中对温度、湿度及光线的要求。化验室始终保持整齐洁净，每天工作结束后进（下转第219页）
（上接第217页）
行清理，定期擦拭仪器设备；仪器设备使用完后将器具及附件摆放整齐，盖上仪器罩或防尘罩[4]。
10 人员队伍建设
化验室每年对化验人员进行培训学习，进一步提高化验人员的综合素质，增强分析人员自身的理论与实践能力，并定期举行操作技能大比武，通过考核评优选差，以不断提高化验员业务能力。通过各种培训学习，建成了一支技术过硬的化验员队伍。现在化验室有持证上岗的化验员6名，其中专职化验员5人，内审员3人；高级职称1人，中级职称3人，初级职称2人。6名化验员中有3名毕业于西北农林科技大学资环学院土肥专业（其中2名硕士生），其余3名也是涉农专业毕业，都具有较高的专业素质。目前，6名化验员均能独立从事土样常规5项的检测分析，具备合作测试其他项目的能力。
我们一直严格贯彻执行《质量手册》，采取严密的内部质量控制措施，保证检测数据的准确性、可靠性。通过精心准备，认真检测，多次出色完成了省土肥站、全国农技中心考核土样的检测分析，各项次全部合格，顺利通过测土配方施肥化验室检测质量考核和能力验证，考核合格率100%。
11 参考文献
[1] 赵喜洋.土壤肥料化验室检测技术咨询系统研究[D].武汉：华中农业大学，2009：18-38.
[2] 肖焕祥.浅谈测土配方施肥项目中土样化验的质量控制[J].现代农业，2008（9）：26-27.
[3] 韩萍.浅谈土壤测试的质量控制[J].农技服务，2010（1）：63-64.
[4] 张明理.云霄县测土配方施肥化验室的建设与测试质量控制[J].农业与技术，2010（6）：44-46.
关键词 土壤肥料；化验室；质量控制；措施；陕西宝鸡
中图分类号 S132 文献标识码 B 文章编号 1007-5739（2015）16-0217-01
土壤肥料检测工作是开展测土配方施肥、耕地质量建设、净化肥料市场的重要技术支撑。土肥化验室检测质量的好壞不但影响到农业生产的指导，而且直接决定检测机构的生存和发展。化验室检测分析质量受试样、方法、试剂、仪器、环境及分析人员素质等多方面因素制约，这些因素会造成测量误差，影响结果的准确度和精密度[1]。因此，化验室质量控制的目的是把分析检测的误差控制在允许范围内，保证分析的精密度和准确度。为保障检测结果的可靠性和实验室之间的可比性，应严格按照农业部发布的《测土配方施肥技术规范》规定的测试方法进行检测，对有关计量器具定期进行检定、校验，并采取严密的质量控制措施，减少误差，控制检测质量。
1 全程空白试验
在检测所有项目时，每批次样品做1～2个空白样，进行全程序空白值试验，从待测试样的测定值中扣除空白值，以消除系统误差。
2 参比土样检测
在土壤常量（有机质、碱解氮、有效磷、速效钾、pH值）分析测试中，用参比样品来控制质量。每批样品加带1～2个土壤参比样进行测定，根据其测定结果在精密度控制图上的“打点”情况判断检测数据质量。
3 标准物质检测
为了对土壤全量、微量养分分析过程进行严密有效的质量控制，我们购买了国家标准物质——标准土样。在测定土壤全氮、全磷、全钾、有效性铜、锌、铁、锰时，全程加测标准土样，每批待测样品中加入1～2个。如果测得的标准样品值在允许误差范围内（或控制限内），则该批样品测定结果有效，如果标准样的测定值超过了误差允许范围（或控制限），该批样品需要重新测定，直到达到要求。
4 精密度控制图绘制
对质量控制样品（参比土样或标准物质）进行多次重复测定后，计算出平均值、标准差、控制限和警告限，再绘制精密度控制图（x图）。用每批的质量控制样品测定数据在控制图上打点，若打在控制限内，证明该批测定结果有效；如果测试结果超控，证明该批测定结果为错误结果，则应对测试过程进行检查，找出超差原因，采取适当措施“回控”后再重新测定。
从3年来的所有土样检测项目的精密度控制图看，所有批次的精密度都很理想，测试结果全部合格，说明我们的内部质量控制措施得力、测试结果准确可靠、真实有效。
5 标准溶液校准
测定土壤全磷、有效磷、全钾、速效钾、缓效钾、微量元素（铜锌铁锰）时，均配制标准溶液，绘制标准曲线或建立线性回归方程，标准曲线回归方程的相关系数要求达到0.990 0以上。
每批样品均做标准曲线，每测定10～20个样品用标准溶液校正1次，以检验仪器状况；对浓度较大的（超出标准曲线最高浓度）待测液，稀释后再测定[2]。
6 重复性、再现性实验
对于已检测过的样品，随机选出几个，加入到批量分析中，在不同化验员、不同时间检测条件下，进行重复检测分析，样品的测定结果均具有再现性，证明这3批样品测定结果有效。
7 加标回收率试验
在土壤全氮的测定过程中，采用加标回收率试验进行质量控制。把适量的优级纯硫酸铵溶解、稀释后，加碱、蒸馏、滴定，根据氮的回收率判定检测质量。回收率越接近100%，说明结果越准确，通常要求允许差为±2%，计算出回收率应在98%～102%之间，即测定结果比较可靠。否则可能是仪器封闭不严或标准溶液配制、标定不准确等原因引起的。
全氮测定过程中进行的硫酸铵回收试验的回收率分别为99.6%、101.0%、101.6%，很接近100%，说明蒸馏过程准确度很高。
8 检测数据审核
在样品检测完毕后，对样品检测原始记录进行审查，检查记录是否准确完整、计算有无差错、计量单位是否正确，检查无误再由检验人、审核人在原始记录上签字确认。检测当日，还会结合专业知识、样品性状和经验对检测结果的合理性进行审核、判断，及时发现异常数据。对于异常数据和可疑值或重新检测，或采用三倍标准差法和Q检验法进行取舍[3]。
9 环境条件保障
化验室配备有空调、冷柜、干燥器、温湿度表、窗帘等一系列设备来满足试剂存储及检测分析过程中对温度、湿度及光线的要求。化验室始终保持整齐洁净，每天工作结束后进（下转第219页）
（上接第217页）
行清理，定期擦拭仪器设备；仪器设备使用完后将器具及附件摆放整齐，盖上仪器罩或防尘罩[4]。
10 人员队伍建设
化验室每年对化验人员进行培训学习，进一步提高化验人员的综合素质，增强分析人员自身的理论与实践能力，并定期举行操作技能大比武，通过考核评优选差，以不断提高化验员业务能力。通过各种培训学习，建成了一支技术过硬的化验员队伍。现在化验室有持证上岗的化验员6名，其中专职化验员5人，内审员3人；高级职称1人，中级职称3人，初级职称2人。6名化验员中有3名毕业于西北农林科技大学资环学院土肥专业（其中2名硕士生），其余3名也是涉农专业毕业，都具有较高的专业素质。目前，6名化验员均能独立从事土样常规5项的检测分析，具备合作测试其他项目的能力。
我们一直严格贯彻执行《质量手册》，采取严密的内部质量控制措施，保证检测数据的准确性、可靠性。通过精心准备，认真检测，多次出色完成了省土肥站、全国农技中心考核土样的检测分析，各项次全部合格，顺利通过测土配方施肥化验室检测质量考核和能力验证，考核合格率100%。
11 参考文献
[1] 赵喜洋.土壤肥料化验室检测技术咨询系统研究[D].武汉：华中农业大学，2009：18-38.
[2] 肖焕祥.浅谈测土配方施肥项目中土样化验的质量控制[J].现代农业，2008（9）：26-27.
[3] 韩萍.浅谈土壤测试的质量控制[J].农技服务，2010（1）：63-64.
[4] 张明理.云霄县测土配方施肥化验室的建设与测试质量控制[J].农业与技术，2010（6）：44-46.