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以柠康酸酐和盐酸联氨为起始原料，经过三步反应制得3，6-二氯哒嗪4-羧酸。通过红外、核磁共振对其结构进行了确证。考察r原料用量、氧化剂种类以及用量、反应温度、反应时间等对合成3，6-二氯哒嗪4·羧酸的影响。较佳工艺条件为：合成3，6-二羟基4＋甲基哒嗪时，柠康酸酐和盐酸联氨摩尔比为1：1．12；氯代反应时，3，6-二羟基4．甲基哒嗪和三氯氧磷摩尔比为1：6。以HNO3-KClO3为氧化剂，其与3，6-二氯4-甲基哒嗪质量比为2：1，在35-40℃反应3h。总收率达到52％，纯度大于98％。