【摘 要】
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本实验建立了一种液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 法快速、灵敏测定Sprague-Dawley (SD) 大鼠血浆中紫杉醇前药 (Pro-PTX) 及紫杉醇 (PTX) 的浓度。血浆样本以乙腈 (0.1%甲酸) 沉淀蛋白后,选用Ultimate AQ-C18色谱柱 (50 mm ×3.0 mm, 3 μm),以乙腈-1 mmol·L-1甲酸铵 (含0.1%甲酸) 为流动相,选用三重四极杆串
【机 构】
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中国医学科学院北京协和医学院药物研究所天然药物活性物质与功能国家重点实验室国家药品监督管理局创新药物安全研究与评价重点实验室
【基金项目】
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国家自然科学基金资助项目(81974500,81773678); 中国医学科学院医学与健康科技创新工程资助项目(2021-1-12M-026);
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本实验建立了一种液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 法快速、灵敏测定Sprague-Dawley (SD) 大鼠血浆中紫杉醇前药 (Pro-PTX) 及紫杉醇 (PTX) 的浓度。血浆样本以乙腈 (0.1%甲酸) 沉淀蛋白后,选用Ultimate AQ-C18色谱柱 (50 mm ×3.0 mm, 3 μm),以乙腈-1 mmol·L-1甲酸铵 (含0.1%甲酸) 为流动相,选用三重四极杆串联质谱仪的多重反应监测 (MRM) 扫描方式进行监测,选择监测离子反应分别为m/z 983.4→415.2 (Pro-PTX),m/z 854.4→286.1 (PTX) 和m/z 808.3→527.2 (多西他赛,内标)。方法验证结果表明,血浆中Pro-PTX和PTX的线性范围分别为2.00~500 ng·mL-1 (r>0.99) 和4.00~1000 ng·mL-1 (r>0.99),定量下限分别为2.00和4.00 ng·mL-1;Pro-PTX和PTX低、中、高三浓度的质控样本批内、批间相对标准差 (RSD) 均小于9%;相对偏差 (RE) 均在±9%的范围以内;稳定性实验中,血浆中Pro-PTX和PTX在各种贮存条件下均稳定。本方法灵敏度高,专属性、重现性好,成功用于Pro-PTX在大鼠中的药代动力学研究。本研究中实验动物的使用已获得中国医学科学院药物研究所实验动物管理与动物福利伦理委员会批准(批号:00003552)。
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