【摘 要】
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目的 建立GC法同时测定盐酸乙胺丁醇中乙醇、1,2-二氯乙烷2种有机溶剂的残留量.方法 采用顶空气相色谱法.色谱柱为J&W DB-SELECT 624UI(30 m×0.32 mm×1.80 μm),程序升温,起始温度40℃,维持6 min,以10℃·min-1的速率升温至60℃,维持2 min,再以4℃·min-1的速率升至100℃;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为氮气,流速1 mL·min-1;分流比为1∶1;进样方式为顶空进样,顶空平衡温度:65℃,平衡时间为30 min.结果 2
【机 构】
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广州白云山明兴制药有限公司,广东广州510000
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目的 建立GC法同时测定盐酸乙胺丁醇中乙醇、1,2-二氯乙烷2种有机溶剂的残留量.方法 采用顶空气相色谱法.色谱柱为J&W DB-SELECT 624UI(30 m×0.32 mm×1.80 μm),程序升温,起始温度40℃,维持6 min,以10℃·min-1的速率升温至60℃,维持2 min,再以4℃·min-1的速率升至100℃;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为氮气,流速1 mL·min-1;分流比为1∶1;进样方式为顶空进样,顶空平衡温度:65℃,平衡时间为30 min.结果 2种待测残留溶剂分离度良好,空白溶剂无干扰.乙醇、1,2-二氯乙烷线性范围分别为 101.10~2 021.98 μg·mL-1(r=0.999 6)、0.10~2.08 μg·mL-1(r=0.998 6),定量限为0.91,0.21 μg·mL-1,检测限为0.45,0.03 μg·mL-1,乙醇加样平均回收率为99.4%,RSD为0.7%;1,2-二氯乙烷加样平均回收率为101.1%,RSD为0.6%.结论 该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于盐酸乙胺丁醇中残留溶剂的测定.
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