目的对降糖类中成药中发现的非法添加新物质格列波脲进行高分辨质谱确证,并对其质谱裂解机理进行初步研究,为其定性、定量与结构修饰提供参考依据。方法用高分辨质谱仪测定阳性样品及对照品的分子离子,然后对其质荷比进行对比确认;利用ESI~+离子阱液质联用仪测定三级质谱离子碎片,对结果进行裂解规律的分析。结果计算高分辨质谱测定结果的误差,格列波脲对照品和样品[M+H]~+均小于2 ppm,对照品和样品[M+Na]~~+均小于4 ppm。样品与对照品[M+H]~+三级质谱均相同,一级质谱为m/z 367.17;二级质谱分子离子碎片有m/z 349.17、170.11、196.13;m/z 349.17三级质谱的离子碎片有m/z 152.08、135.13;m/z 170.11三级质谱的离子碎片有m/z 152.07、109.02;m/z 196.13三级质谱的离子碎片有m/z 135.04、140.00、109.09、152.14。结论样品中目标物为格列波脲,其易裂解部位主要为苯磺酰脲基团与手性分子桥之间的酰胺键,其次是手性分子桥中的一分子水及甲基。