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[目的]研究采用氢化物发生–原子荧光法同时测定土壤样品中 As 和 Se 含量的可行性。[方法]研究炉高、负高压、灯电流、载气流速、屏蔽气流速、还原剂种类、酸度浓度、硼氢化钾浓度对原子荧光法同时测定 As 和 Se 含量的影响，采用氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品 As 和 Se 含量。[结果]氢化物发生–原子荧光法测定 As 的检出限为0．370 ng ／mL，Se 的检出限为0．430 ng／mL，As 和 Se的相对标准偏差分别为1．28％和2．73％。[结论]氢化物发生–原子荧光法用于同时测定