目的建立免疫亲和柱净化-光化学柱后衍生-高效液相色谱(HPLC)-荧光法测定茶叶中黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检测方法。方法样品经甲醇-水(7∶3,V/V)提取,提取液经过滤、稀释后,滤液经过免疫亲和色谱柱纯化,以甲醇-水(45∶55,V/V)为流动相洗脱,Cloversil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,采用光化学衍生器衍生,荧光检测器在激发波长360 nm、发射波长440 nm处测定。结果 AFB1、AFG1在0.50μg/L~20μg/L时具有良好的线性关系,检出限为0.50μg/kg,AFB2、AFG2在0.15μg/L~6.0μg/L时具有良好的线性关系,检出限为0.20μg/kg,其相关系数均>0.999 2,回收率为82.6%~94.4%,相对标准偏差<10%。结论该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,适用于测定茶叶中的黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2。