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介绍了用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定水中痕量砷和硒的方法。在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，将被测元素转化为挥发性氢化物，以高纯氩气作为载气将挥发性氢化物从母液中分离，并导入石英炉原子化器中原子化，以特种空心阴极灯作激发光源，激发被测元素原子发出荧光，荧光强度值在一定范围内与被测元素的浓度成正比。该法灵敏度高、精密度好、准确度高，砷和硒的检出限分别为0．0537μg／L和0．0465μg／L。