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介绍了粉末压片-X-射线荧光光谱法测定五氧化二钒中V2O5，Si，P，Fe，K2O，Na2O，S含量的分析方法。根据五氧化二钒样品中主次成分含量范围，用高纯试剂配制出具有成分含量梯度的并经其他方法定值的校准样品绘制校准曲线；以仪器提供的基体校正方法消除吸收与增强效应影响，用本文提出的“干扰增量法”测量与计算出重叠校正系数K，输入仪器自动校正，同时评估出干扰元素一定含量影响分析元素的净增含量。该方法与其他方法测定样品结果之间具有良好的一致性，同一试样的11次制片测定，各成分结果的相对标准偏差在0．073％-