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采用原位聚合法制备了聚酰亚胺（PI）／掺锑二氧化锡（ATO）抗静电复合薄膜。采用红外光谱分析仪FT-IR（ATR）、扫描电镜（SEM）、热失重仪（TGA）、热机械分析仪（TMA）及电子万能试验机测试了薄膜的结构和性能。结果表明，ATO导电粒子在PI中分散良好，PI／ATO复合薄膜的热稳定性比纯PI明显提高，ATO的加入可以有效增强PI的抗静电性能，当质量分数为10％时，复合薄膜表面电阻率可降至10^10Ω，达到抗静电材料要求的范围。