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收ＮＨ４Ｃｌ与ＢＣｌ３反应合成ＴＣＢ，然后与（Ｍｅ３Ｓｉ２）２ＮＨ和ＢＣｌ３在低温下反应获得具有硼氮六元环结构的ＢＮ陶瓷先驱体聚硼氮烷，并用ＩＲ，ＭＳ，ＤＴＡ，ＴＧ等对聚硼氮烷的结构及热稳定性进行了分析表征。结果表明，降低反应温度可提高聚硼氮烷的习率，决定产物溶解性能的主要因素是反应物料的配料比，反应所溶剂对聚硼氮烷的陶瓷产率影响最大。在１００℃下陶瓷产率可达３５－４５％。