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提出了氢化物发生-原子荧光光谱法测定锑精矿中痕量硒和铋的方法。用王水溶解样品完全，水浴80℃，加热45min，硒、铋溶出量最大。在试液中加入酒石酸络合大量锑（Ⅴ）使其保持在溶液中。分取部分试液（1／10）加入浓盐酸使其浓度达5～6mol·L^-1，从而不需任何化学分离，直接使锑精矿中痕量硒和铋生成氢化物并进行原子荧光测定。方法的检出限（3s／k）为0．18μg·L^-1（硒），0．11μg·L^-1（铋）。对两种锑精矿样品按所提出方法分析并以此作基体加入两个不同浓度水平的硒和