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基于固相萃取分离技术结合分光光度法，建立了一种测定水中痕量磷酸盐的分析方法。磷钼蓝（PMB）与十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）可生成疏水性的PMB—CTMAB离子缔合物，被Sep—PakC18固相萃取小柱富集，用丙酮和硫酸混合液洗脱后分光光度法测定，固相萃取柱不被破坏且可重新处理使用。同时研究了固相萃取条件，讨论了共存离子的干扰及消除。该方法测定饮用水中痕量磷酸盐含量灵敏度高，选择性好，方法的线性范围为0．16～4．00μg／L，检测限为0．052μg／L（n=7），其相对标准偏差RSD为3．1％～6．