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将聚丙烯腈基炭纤维在石墨化炉中维持定长加热，以模拟炭／炭复合材料制备过程中炭纤维结构的变化，并采用小角x射线散射（shxs）和高分辨透射电子显微镜（HRTFaM）检测石墨化过程中的结构演变。随着温度的提高炭纤维中微孔的平均回转半径、长度、宽度、截面积和体积分数呈现先减小后增大的趋势，并在约2300oC出现极小值。炭纤维中孔隙尺寸的变化与炭层片的活动性密切相关。炭层的缩合和有序化导致孔隙率的减小，而炭层在更高温的簇状化导致孔隙尺寸的增大。