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采用微波消解的样品预处理技术和氢化物发生-原子荧光法，测定了服药(安宫牛黄丸、雄黄、二硫化二砷)实验动物大鼠不同时间的粪便排泄物中砷含量，初步研究了砷的排泄情况；通过实验，确定了微波消解样品的条件，优化了仪器的最佳工作参数；以硝酸和高氯酸混合液作消解液，硫脲和抗坏血酸为混合预还原掩蔽剂，4．0％硼氢化钾溶液作还原剂，测定结果满意；表明该法快速、简便、准确；砷的检出限为0．06μg/L，线性范围为0～20μg/L；为安宫牛黄丸的减毒机理、药效和毒性的科学评价提供了一定的依据。