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基于Al(Ⅲ)与3,5-二溴水杨醛缩邻氨基酚(简称BSAP)和溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)形成络合物导致体系荧光熄灭的特性,提出了一种测定痕量Al(Ⅲ)的新荧光方法。在pH3.8~4.5的醋酸铵缓冲介质和CTMAB存在下,Al(Ⅲ)与BSAP形成1:1的络合物。在λex=355nm、λem=535nm的条件下,体系产生的荧光熄灭程度最大,铝量的线性范围为0~0.8αg/25mL,检测限为0.25ug/mL。方法用于水样、合金钢及抗静电油剂中铝的测定,结果满意。