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结合自动电位滴定和化学计量学算法，建立同时测定溶液中肉桂酸、L-苯丙氨酸和硫酸铵的方法。通过正交设计25组校正集溶液，通过留一验证法对校正集最佳主成分进行选择，得到偏最小二乘法较佳模型，并对模拟样品进行分析。结果显示：肉桂酸、L．苯丙氨酸、硫酸铵的回收率分别在92．9％-104．4％、94．9％-101．5％、96．6％-105．1％之间。基于PLS的方法可以方便解析重叠的滴定图谱，不需要预先分离即可预测成分浓度。