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采用柠檬酸盐溶胶－凝胶法合成了生成温度较固相合成低的多的纯相α－Ｌｉ４Ｚｎ（ＰＯ４）２（Ｌ２ＺＰ）离子导体，并对合成材料进行了ＤＴＡ，ＴＧ，ＸＲＤ和ＳＥＭ等表征，确证合成材料为纯相α－Ｌｉ４Ｚｎ（ＰＯ４）２，探讨了不同烧结温度对粉末颗粒度的影响。实验结果表明，随着焙烧温度的升高，颗粒间发生团聚，粒径逐渐增大，电导率且逐渐减小。