摘要：碳酸盐中的乙二醇和水用乙醇溶解，使碳酸盐与水、乙二醇分离，然后采用色谱法对乙醇液进行乙二醇分析，较好的避免了在用色谱法直接分析碳酸盐中的乙二醇时，由于碳酸盐的存在而对色谱产生的诸多不利影响。
　　关键词：乙醇　分离　安捷伦色谱
　　一、概述
　　本公司是乙烯法生产环氧乙烷的化工企业，按生产控制的要求需要定期分析碳酸盐吸收液中的乙二醇含量，碳酸盐含量如果偏高，在使用过程中将容易引起碳酸盐发泡，从而造成气体带液，使碳酸盐进入反应器，对银催化剂造成较大影响。而一般常规的乙二醇分析，是用碳酸盐原液直接采用色谱法进行测定，由于碳酸盐的存在，在气化管易出现盐的结晶，长时间积累存在容易使色谱峰出现拖尾现象，影响分析准确度，同时也易使结晶盐带入色谱柱，对色谱柱造成堵塞。
　　为解决碳酸盐的影响，先后试验采取了溶液加热分解吸收分离法、稀释降低碳酸盐含量等分析方法，都没有得到较为理想的效果和结果。最后，我们通过对碳酸盐、水、乙二醇，在有机溶剂中的溶解情况分析排查，筛选出无水乙醇对水、乙二醇具有较好的互溶性，而对碳酸盐几乎不溶。利用此性质来对碳酸盐溶液中的乙二醇、水进行溶解，从而与碳酸盐分离，然后再对溶解后的酒精溶液，采用色谱法进行乙二醇分析，这样完全消除了因碳酸盐的存在而对色谱分析的影响。
　　二、检测方法建立
　　1.方法提要
　　溶解在无水乙醇中的乙二醇，注入色谱进样装置气化后，被载气带入填充柱，乙二醇与酒精分离，用氢火焰离子化检测器检测，记录乙二醇的峰面积，采用外标法定量。
　　2.仪器设施
　　2.1气相色谱仪配置：（安捷伦7820A　气相色谱仪）
　　2.1.1　配备氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。
　　2.1.2　数据处理机：配备7820A工作站，分析数据处理软件的电脑。
　　2.1.3色谱柱：明尼克不锈钢填充柱。
　　2.1.4载气：高纯氮气　0.55　Mpa。
　　2.1.5燃气：氢气0.3Mpa。
　　2.1.6空气：0.4　Mpa。
　　3.标准样
　　四、样品测定
　　1.样品的处理
　　2.样品分析
　　五　、方法讨论
　　1.乙二醇和水在乙醇中具有较好的溶解性，而碳酸盐几乎不容于乙醇，加入适量的乙醇就能够把碳酸盐完全与水和乙二醇分离。
　　2.乙醇溶解乙二醇是保证分析准确度的关键，在第一次溶解后，后续的洗涤要少量分多次进行，一定确保乙二醇的洗涤溶解完全。
　　3.从回收试验数据可知，此方法回收率高、相对误差小、重现性好，是用色谱法分析碳酸盐中乙二醇含量较为理想的方法。
　　4.此方法具有较好的分离效果，彻底消除了直接用原液分析，气化后碳酸盐固体对色谱带来的影响，减少了气化管的清洗，延长了色谱柱的使用寿命。
　　参考文献
　　[1]邓勃.分析化学词典.化学工业出版社.2002.10.
　　[2]夏玉宇.化验员实用手册.化学工业出版社.1999.03.